【处方】沉香 30g 丁香 30g 檀香 30g 土木香 30g 醋香附 30g 降香 30g 广藿香 30g 乳香（醋炙） 30g 天麻 30g 僵蚕（麸炒） 30g 郁金 30g 莲子心 30g 瓜蒌子（蜜炙） 30g 煅金礞石 30g 诃子肉 30g 甘草 60g 苏合香 30g 安息香 30g 人工麝香 15g 冰片 7.5g 朱砂 30g 琥珀 30g 牛黄 15g 【制法】以上二十三味，朱砂水飞成极细粉；琥珀、人工麝香、冰片、牛黄分别研成细粉；苏合香炖化，滤过；其余沉香等十七味粉碎成细粉，过筛，混匀。朱砂极细粉和琥珀等四味的细粉与沉香等十七味的细粉配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜90~100g及苏合香约4.7g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为深棕色的大蜜丸；气芳香，味甘、苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束或散在，长25~75μm；含糊化多糖类物的组织碎片遇碘液显棕色或淡棕紫色（天麻）。 （2）取本品6g，剪碎，加乙醚10ml，振摇提取15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苏合香对照药材0.15g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-正己烷-甲酸乙酯-甲酸（10∶30∶15∶1）为展开剂，在11~13℃展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10丸，剪碎，取约0.9g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加乙醇5ml超声使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20∶25∶3∶2）的上层溶液为展开剂，展开二次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。 （4）取本品12g，剪碎，照挥发油测定法（通则2204）试验，加正己烷1ml于挥发油测定器中，缓缓加热至沸，并保持微沸约3小时，放置30分钟后，取正己烷液，用适量无水硫酸钠脱水，上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加正己烷制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以苯基（50%）甲基硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为10%，柱长为2m，柱温为150℃。分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】猪去氧胆酸 取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.50mg的溶液，作为对照品溶液。同〔鉴别〕（3）项下的方法试验，猪去氧胆酸对照品溶液点样量为5μl。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。 游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕牛黄项下。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.8μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取适量，精密称定，精密加入无水碳酸钙适量（约为取样量的1~2倍），研匀，取粉末适量（相当于取本品0.30g），置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相同的位置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现色谱峰。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】丁香 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（65∶35∶0.05）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按丁香酚计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含8μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含丁香以丁香酚（C10H12O2）计，不得少于13mg。 牛黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异下的本品，剪碎，取适量，精密称定，精密加入硅藻土适量（约为取样量的1~2倍），研匀，取适量（相当于取本品0.25g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含0.15%十六烷基三甲基氯化铵的10%草酸溶液5ml，密塞，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷25ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和的二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少于11.5mg。 【功能与主治】开窍化痰，镇静安神。用于中风痰迷心窍引起的言语不清、神志昏迷、痰涎壅盛、牙关紧闭。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次；或遵医嘱。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每丸重6g 【贮藏】密封。 |
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