【处方】熟地黄120g 盐知母80g 盐黄柏80g 醋龟甲120g 猪脊髓160g 【制法】以上五味，熟地黄、盐黄柏、醋龟甲、盐知母粉碎成粗粉，猪脊髓置沸水中略煮，除去外皮，与上述粗粉拌匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜10～15g与适量的水制成水蜜丸，干燥，或每100g粉末加炼蜜80～100g 制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为深棕黑色的水蜜丸；或为黑褐色的大蜜丸；味苦、微甜带涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚（盐黄柏）。不规则块片灰黄色，表面有微细纹理或孔隙（醋龟甲）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（盐知母）。 （2） 取本品水蜜丸5g，研碎；或取大蜜丸10g，剪碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml，作为供试品溶液。另取知母对照药材0.5g，同法制成对照药材溶 液。再取芒果苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供 试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5﹕3﹕1﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品水蜜丸1g，研碎，或取大蜜丸2g，剪碎，加甲醇 10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1～ 2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7﹕1﹕ 2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧 光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（25﹕75）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1﹕100）的混合溶液制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取约0.3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约0.5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1﹕100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率 42kHz）1小时，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含盐黄柏以盐酸小檗碱（C20 H17NO4 ? HCl）计，水蜜丸每1g不得少于3.6mg；大蜜丸每丸不得少于19.0mg。 【功能与主治】滋阴降火。用于阴虚火旺，潮热盗汗，咳嗽咯血，耳鸣遗精。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，一日2～3次；大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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