【处方】羌活150g 防风150g 苍术150g 细辛50g 川芎100g 白芷100g 黄芩100g 甘草100g 地黄100g 【制法】以上九味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为棕褐色的水丸；气香，味辛、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒单粒类圆形或椭圆形，直径21~26μm（白芷）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。 （2） 取本品3g，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。 （3） 取川芎对照药材0.3g，同〔鉴别〕（2）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品10g，研细，加乙醚100ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣备用；滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （5） 取〔鉴别〕（4）项下的备用滤渣，加甲醇100ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，滤过，滤液用正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次30ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1~3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】总灰分不得过7.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。 马兜铃酸I 取本品适量，研细，取约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含20ng的溶液，作为对照品溶液。以十八烷基硅烷键合硅胶（粒径约1.7μm）为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟0.3ml。釆用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式，进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。照高效液相色谱法-质谱法（通则0512和通则0431）试验。 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱-质谱仪，测定。以质荷比（m/z）359.0→298.0和359.0→296.0离子对提取的供试品离子流色谱中，应不得同时出现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰；若同时出现，则供试品中m/z359.0→298.0的色谱峰应小于对照品色谱峰。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【浸出物】取本品粗粉2g，用乙醚作溶剂，照浸出物测定法（通则2201挥发性醚浸出物测定法）测定。 本品含挥发性醚浸出物不得少于0.30%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于5.0mg。 【功能与主治】疏风解表，散寒除湿。用于外感风寒挟湿所致的感冒，症见恶寒、发热、无汗、头重而痛、肢体痠痛。 【用法与用量】姜葱汤或温开水送服。一次6~9g，一日2~3次。 【贮藏】密闭，防潮。 |
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