【处方】 人参 15g 黄连 15g 天花粉 375g 天冬 38g 黄芪 375g 丹参 112g 枸杞子 90g 沙苑子 112g 葛根 112g 知母 75g 五倍子 38g 五味子 38g 【制法】 以上十二味，取天花粉120g、人参、黄连粉碎成细粉；剩余天花粉与黄芪、天冬、枸杞子、沙苑子加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次45分钟，第三次30分钟，合并煎液，滤过，浓缩至适量；其余丹参等五味粉碎成粗粉，用60%乙醇回流提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇后与上述浓缩液合并，继续浓缩至适量，干燥，粉碎，与天花粉等细粉混匀或加入适量淀粉和羟丙基纤维素或糊精，制粒，干燥，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气香，味苦。 【鉴别】 （1）取本品10片，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡＡ对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品20片，研细，加三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素和五味子乙素对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20片，研细，加甲醇35ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0.5g，加甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上， 以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸（5:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2片，研细，加浓氨试液2ml润湿，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液各1μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇一异丙醇一水（6:3:2:1.5:0.3）为展开剂，置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品20片，研细，加热水使润湿，加硅藻土适量混匀，加乙酸乙酯100ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.5g，加甲醇20ml，放置2小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:2.5:0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）（48:52）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）50ml，密塞，称定重量，置60℃水浴中加热15分钟，取出，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1:100）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于0.50mg。 黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32:68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，加热回流45分钟，放冷，滤过，用少量甲醇分次洗涤锥形瓶及滤纸，滤液和洗液合并，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.090mg。 【功能与主治】 益气养阴，清热泻火。用于阴虚燥热，气阴两虚所致的消渴病，症见口渴喜饮、多食、多尿、消瘦、气短、乏力、手足心热；2型糖尿病见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次6～8片；一日3次，或遵医嘱。 【注意】 孕妇慎用。 【规格】 （1）每片重0.34g （2）每片重0.55g 【贮藏】 密封。 |
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