【处方】胡黄连54g 黄连54g 儿茶54g 冰片3.3g 香墨108g 熊胆粉10.8g 人工麝香2.7g 牛黄2.7g 牛胆汁87g 【制法】以上九味，胡黄连、黄连、儿茶、香墨粉碎成细粉；将牛黄与上述细粉混匀。熊胆粉用适量沸水溶化，牛胆汁浓缩至适量，滤过，与熊胆粉液混合，加入上述粉末中，混匀，制成颗粒。将冰片、人工麝香研细，与上述颗粒混匀，装入胶 囊，制成1000粒〔规格（1）〕或2000粒〔规格（2）〕，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为墨绿色或黑色的颗粒和粉末；气芳香，味苦、有清凉感。 【鉴别】（1）取本品内容物1.8g，研细，加乙醚20ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取香草酸对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酰-甲酸（12﹕8﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分 钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。 再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12﹕6﹕3﹕3﹕1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取本品内容物0.5g，研细，加乙醚20ml，密塞，冷浸 30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下剩余的供试品溶液，回收溶剂至干，残渣加10%氢氧化钠溶液5ml使溶解，加热回流5小时，放冷，用盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次15ml，乙醚液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、熊去氧胆酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502），吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20﹕25﹕3﹕2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液， 在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点。 【检查】游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512） 测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕牛黄项下。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.36g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴中超声处理（功率500W，频率53kHz）30 分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心，取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上，出现的色谱峰应小于对照品色谱峰，或不出现色谱峰。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】黄连 照高效液相色谱法（通则0512） 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30﹕70）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-70%乙醇（1﹕100）混合溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，加盐酸-70%乙醇（1﹕100）混合溶液 30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，容器与滤渣用盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液洗涤数次，洗液并入同一量瓶中，加盐酸-70%乙醇（1：100）混合溶液稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4 ? HCl）计， 〔规格（1）〕不得少于3.0mg；〔规格（2）〕不得少于1.5mg。 牛黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95﹕5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶 液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）10ml，涡旋至充分混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用水饱和的二氯甲烷补足减失的重量，摇匀， 离心，取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含牛黄以胆红素（C33H36 N4O6）计，〔规格（1）〕 不得少于0.48mg；规格（2）〕不得少于0.24mg。 【功能与主治】清热，解毒，镇惊。用于邪毒内蕴所致的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊。 【用法与用量】口服。一次1～2粒〔规格（1）〕或2～4 粒〔规格（2）〕，一日2次；三岁以内小儿酌减。 【注意】孕妇慎用。 【规格】（1）每粒装0.3g （2）每粒装0.15g 【贮藏】密封。 |
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