【处方】炙黄芪103g 桂枝34g 吴茱萸34g 肉桂34g 细辛14g 桃仁34g 红花34g 当归34g 川芎34g 芍34g 丹参202g 牡丹皮34g 延胡索66g 片姜黄34g 三棱34g 莪术34g 水蛭17g 木香34g 枳壳34g 乌药34g 黄连34g 地黄34g 炙甘草20g 【制法】以上二十三味，延胡索加乙醇加热回流2小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量；桂枝、吴茱萸、肉桂、细辛、桃仁、当归、川芎、赤芍、牡丹皮、片姜黄、三棱、莪术、木香、枳壳提取挥发油，蒸馏后的水溶液和药渣与其余炙黄芪等八味加水煎煮四次，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入上述延胡索提取液和适量蔗糖与糊精，喷雾干燥制成颗粒，喷入上述挥发油，混匀，制成1000g；或滤液浓缩至适量，加入上述延胡索提取液混匀，喷雾干燥，加入适量的糊精，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，制成750g（无蔗糖），即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；味微苦或味苦（无蔗糖）。 【鉴别】（1）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8～9，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10∶6∶1∶0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次30ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，与适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，1g，内径为10～15mm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品32g或24g（无蔗糖），置500ml烧瓶中，连接挥发油提取器，加水适量，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯5ml，加热回流4小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g，分别加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10∶1.7∶1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品8g或6g（无蔗糖），研细，加水50ml，加盐酸0.1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分应符合规定（通则0832第四法）。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32∶68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取16g或12g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水30ml分次溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次50ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，不得少于0.50mg。 黄连 取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.2g或0.15g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水1ml，充分振摇使溶散，再精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl和6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（通则0502薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长λ=365nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。 本品每袋含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于12.0mg。 【功能与主治】益气温胃，散寒行气，活血止痛。用于脾胃虚寒、滞血瘀所致的胃脘痞满疼痛、食少纳差、嘈杂暧气、腹胀；慢性萎缩性胃炎见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次，饭前半小时服用；8周为一个疗程，或遵医嘱。 【注意】妊娠、月经过多者禁用；有自发出血倾向及有中医热证或阴虚火旺证者慎用；偶见轻度胃脘不适，一般可自行缓解。 【规格】（1）每袋装8g （2）每袋装6g（无蔗糖） 【贮藏】密封。 |
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