【处方】制川乌400g 红花40g 血竭50g 乳香（去油）20g 没药（去油）20g 土鳖虫40g 地龙40g 全蝎40g 川牛膝80g 桂枝40g 人参40g 【制法】以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得。 【性状】本品为包糖衣的水丸，除去糖衣后显棕褐色；气腥，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。体壁碎片黄色至棕黄色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛（全蝎）。 （2）取本品20丸，除去糖衣，研细，加80%丙酮溶液10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取红花对照药材0.5g，加80%丙酮溶液10ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品20丸，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，连接挥发油提取器，自提取器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯1.5ml，连接回流冷凝管，加热至沸，并保持微沸30分钟，放冷，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品30丸，除去糖衣，研细，加甲醇50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml微热使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，弃去乙酸乙酯液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材0.1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（65∶35∶10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】双酯型生物碱 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25∶15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰计算均应不低于2000。 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量，置棕色量瓶中，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20丸，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于5丸的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入氨试液3ml及异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液15ml，超声处理（功率240W，频率45kHz，水温在25℃以下）30分钟，放冷，摇匀，滤过，用少量异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液洗涤残渣，合并滤液，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣用异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液溶解并定容至5ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含双酯型生物碱以乌头碱（C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10）、新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不得过20μg。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈﹣0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50∶50）为流动相；检测波长为440nm。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液制成每1ml含血竭素30μg的溶液，即得（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。 供试品溶液的制备 取本品30丸，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于10丸的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3%磷酸甲醇溶液25ml，称定重量，超声处理（功率360W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含血竭以血竭素（C17H14O3）计，不得少于55.0μg。 【功能与主治】祛风活血，强腰壮筋。用于筋骨疼痛，周身麻木，半身不遂，口歪眼斜。 【用法与用量】口服。一次2丸，一日2次，酒或温开水送服；或遵医嘱。 【注意】（1）热症者忌服。（2）孕妇及哺乳期妇女禁服。严重心脏病，高血压，肝、肾疾病忌服。（3）本品含乌头碱，应严格在医师指导下按规定量服用。不得任意增加服用量和服用时间。（4）服药后如果出现唇舌发麻、头痛头昏、腹痛腹泻、心烦欲呕、呼吸困难等情况，应立即停药并到医院就医。 【贮藏】密封。 |
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