【处方】制何首乌 369.8g 枸杞子 369.8g 黄精 493.1g 山楂 246.6g 决明子 73.3g 【制法】以上五味，黄精、枸杞子加水煎煮二次，第一次 2 小时，第二次 1 小时，滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状，其余制何首乌等三味用 50%乙醇加热回流提取二次，每次 1 小时，滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩至稠膏状。将上述两种稠膏合并，加淀粉适量，混匀，制粒，干燥，制成 1000g，即得。 【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；气香，味酸、微苦。 【鉴别】（1）取本品 5g，研细，加甲醇 30ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水 10ml 使溶解，用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材 1g，加水 40ml，煎煮 15 分钟，放冷，滤过，滤液自“用乙酸乙酯振摇提取 2 次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸（6∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品 5g，研细，加甲醇 30ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加稀盐酸 20ml 使溶解，加热回流 30 分钟，放冷，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材 0.5g，加甲醇 10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品 5g，研细，加无水乙醇 30ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品 5g，研细，加 70%乙醇 40ml，加热回流 1 小时，放冷，过滤，滤液回收溶剂至干，残渣加水 20ml 使溶解，用正丁醇振摇提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（5∶2∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新鲜配制的 5%香草醛的 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品适量，研细，取 2.5g，置锥形瓶中，加稀乙醇 25ml，密塞，超声 30 分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取 2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 5μg 的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（18∶82）为流动相；检测波长为 320nm。理论板数按 2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于 2000。分别吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸溶液（75∶25）为流动相；检测波长为 215nm。理论板数按熊果酸峰计算应不低于 4000。 对照品溶液的制备 取熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 100μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 300W，频率 28kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪测定，即得。 本品每袋含山楂以熊果酸（C30H48O3）计，不得少于 0.20mg。 【功能与主治】补肝益肾，养血明目，用于肝肾不足型高脂血症，症见头晕、目眩、须发早白。 【用法与用量】口服。一次 1 袋，一日 3 次。 【规格】每袋装 3g 【贮藏】密封。 |
医药数据
