【处方】 丹参112.5g 地黄75g 酒女贞子150g 熟地黄112.5g 墨旱莲112.5g 煅珍珠母750g 石菖蒲37.5g 首乌藤187.5g 合欢皮112.5g 五味子56.25g 【制法】 以上十味，丹参粉碎成细粉，其余酒女贞子等九味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.24~1.26（90℃）的清膏，加入丹参细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味微酸而涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：具缘纹孔导管直径29~48μm，纹孔细密（丹参）。 （2） 取本品20片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，药渣挥干溶剂备用；滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（19∶1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，加水2ml使湿润，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条状，以甲醇-醋酸-水（9∶1∶7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。 （4） 取本品20片，除去包衣，研细，加20%硫酸溶液10ml、三氯甲烷20ml，加热回流1小时，立即冷却，分取三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（19∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变为红色。 （5） 取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇20ml，水浴加热5分钟，搅拌使溶解，倾取上清液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材0.2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上（点样后，置五氧化二磷干燥器中干燥2小时以上），以三氯甲烷-丙酮-无水甲酸（6：0.25：0.2）为展开剂，薄层板预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（78∶22）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于0.13mg。 丹酚酸B 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性 试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲 醇制成每1ml含丹酚酸B 60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，取约0.7g，精密称定，置50ml量瓶中，加75%甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加75%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.0mg。 【功能与主治】 养血安神，滋补肝肾。用于肝肾阴血不足所致的头昏、耳鸣、心悸、健忘、失眠。 【用法与用量】 口服。一次4~6片，一日3次；或遵医嘱。 【规格】 （1）糖衣片（片心重0.25g） （2）薄膜衣片每片重0.26g 【贮藏】 密封。 |
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