【处方】石菖蒲214g 僵蚕54g 全蝎54g 蜈蚣36g 石膏714g 白芍214g 煅磁石300g 煅牡蛎107g 猪牙皂107g 柴胡214g 硼砂70g 【制法】以上十一味，石菖蒲低温（60℃）干燥16小时，粉碎，过筛，取细粉150g，备用；余下石菖蒲粗粉与其余僵蚕等十味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置12小时，取上清液，减压浓缩至相对密度为1.20～1.30（60℃）的清膏。加入上述石菖蒲细粉与蔗糖适量、碳酸钙8g，混匀，制成颗粒，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。 【性状】本品为棕褐色的片，或为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色;气香，味微咸。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；油细胞圆形，直径约50μm，含黄色或黄棕色油状物（石菖蒲）。 （2）取本品4片，研细，加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品30片，研细，加硅藻土约5g，混匀，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液浓缩至近干，加中性氧化铝0.5g，在水浴上搅匀，干燥，加在中性氧化铝柱（200目，1g，柱内径为10～15mm）上，以乙酸乙酯-甲醇（1∶1）30ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10片，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯10ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪牙皂对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“用乙酸乙酯10ml振摇提取”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品20片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨试液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材 0.5g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】石菖蒲 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65∶35）为流动相；检测波长252nm。理论板数按β-细辛醚峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取β-伊细辛醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含70μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含石菖蒲以β-细辛醚（C12H16O3）计，不得少于0.70mg。 白芍 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-异丙醇-醋酸-水（25∶2∶2∶71）为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约l.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.20mg。 【功能与主治】豁痰开窍，平肝清热，熄风定痫。用于风痰闭阻所致癫痫。 【用法与用量】口服。一次5～7片，一日2次，小儿酌减或遵医嘱。 【禁忌】孕妇忌服。 【规格】每片重0.3g 【贮藏】密封。 |
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