【处方】浙贝母475.7g 金银花285.7g 前胡285.7g 炒苦杏仁238.6g 桑白皮238.6g 桔梗142.9g 射干142.9g 麻黄95.7g 川芎24.3g 甘草24.3g 【制法】以上十味，取浙贝母适量粉碎成细粉，剩余浙贝母稍加破碎，炒苦杏仁压榨除油后，用乙醇回流提取三次，滤过，滤液合并，减压回收乙醇，并浓缩成清膏。另取前胡和川芎，用乙醇回流提取，滤过，得醇提取液，药渣与其余金银花等六味加水煎煮三次，滤过，合并滤液，浓缩成清膏，放冷。在搅拌下加入三倍量乙醇，放置，滤过，沉淀用60%乙醇洗涤，滤过，合并滤液和洗液，减压回收乙醇并浓缩成稠膏，与上述清膏合并，混合均匀。加入浙贝母细粉、淀粉和蔗糖粉适量，混匀，用上述前胡等提取液，制成颗粒；剩余前胡等提取液待颗粒稍干后，均匀喷洒在颗粒上，混匀，密闭2小时，低温干燥，制成颗粒1000g，即得。 【性状】本品为黄棕色的颗粒；气微香，味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品10g，研细，加三氯甲烷15ml、浓氨试液2ml，摇匀，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材1g，加三氯甲烷15ml、浓氨试液1ml，同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl对照药材和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（6：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品20g，研细，加无水乙醇加热提取二次，每次25ml，滤过，滤液合并，挥至1ml，通过聚酰胺柱（14～30目，柱高为15cm，内径为1.5cm，湿法装柱）上，用水洗脱至无色，再用20%乙醇洗脱至无色，弃去洗脱液，继用70%乙醇洗脱至无色，收集70%乙醇洗脱液，蒸至近干，用少量水溶解，用等量乙酸乙酯洗涤，弃去乙酸乙酯液，水液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液8～10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（1：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%亚硝酸钠甲醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品7g，研细，加三氯甲烷15ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材2g，加乙醚10ml，浸渍4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取桑白皮对照药材2g，加三氯甲烷10ml，浸渍4小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液10μl和上述对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-三氯甲烷（2：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-二乙胺-水（63：0.03：37）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.25mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约2.5g，精密称定，加浓氨试液4ml，浸润1小时，精密加入三氯甲烷-甲醇（4：1）的混合溶液50ml，称定重量，混匀，80℃加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，静置，分取下层溶液，用5g无水硫酸钠脱水，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液8μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含浙贝母以贝母素甲（C27H45NO3）和贝母素乙（C27H43NO3）的总量计，不得少于2.4mg。 【功能与主治】清肺止咳，化痰平喘。用于痰热阻肺所致的咳嗽、痰黄黏稠、喘息；慢性支气管炎急性发作见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1袋，一日3次，或遵医嘱。 【规格】每袋装7g 【贮藏】密封。 |
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