【处方】乌鸡540g（去毛爪肠） 鹿角胶108g 醋鳖甲54g 煅牡蛎40g 桑螵蛸40g 人参108g 黄芪27g 当归122g 白芍108g 醋香附108g 天冬54g 甘草27g 地黄216g 熟地黄216g 川芎54g 银柴胡22g 丹参108g 山药108g 芡实（炒）54g 鹿角霜40g 【制法】以上二十味，山药、鹿角胶分别粉碎成细粉；醋香附提取挥发油；乌鸡切成小块，加水煎煮1小时，趁热加入适量的固体石蜡，搅拌使其溶化，静置，弃去上层蜡及油脂固体，煎液搅成匀浆，加入适量的木瓜蛋白酶，搅拌，水解5小时，煮沸5分钟，离心，取上清液，减压浓缩成稠膏，减压干燥成干膏；醋鳖甲加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成稠膏，再减压干燥成干膏；人参、白芍、甘草、天冬加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度约为1.07（50℃），通过D101型大孔吸附树脂柱，用5倍量水洗脱，弃去水液，再用90%乙醇洗脱至洗脱液无皂苷反应为止，洗脱液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，再减压干燥成干膏；丹参、黄芪、银柴胡、川芎、当归、桑螺蛸用75%乙醇回流提取二次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩，减压干燥成干膏；其余煅牡蛎等五味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.28～1.33（60℃）的清膏，加乙醇至含醇量达60%，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩成稠膏，再减压干燥成干膏；将上述干膏与山药和鹿角胶的细粉及适量微晶纤维素混合，粉碎成细粉，过筛，制成颗粒，混匀，干燥，喷加醋香附挥发油，混匀，闷润，加入适量硬脂酸镁，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色;味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品20片，研细，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙醚（10∶3）为展开剂，展开，取岀，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的备用药渣，挥干乙醚，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨溶液（备用），正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，105℃活化1小时，内径15mm）上，以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇10ml预洗、水20ml平衡），依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱，收集30%甲醇洗脱液（备用），取甲醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次''起，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5四1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下备用30%甲醇洗脱液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5对，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下备用氨溶液，用稀盐酸调节pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品6片，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12∶88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药（C23H28O11）计，不得少于0.70mg。 总氮量 取重量差异项下的本品，研细，取约0.05g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法）测定，即得。 本品每片含总氮（N）不得少于15.0mg。 【功能与主治】补气养血，调经止带。用于气血两虚，身体瘦弱，腰膝酸软，月经不调，崩漏带下。 【用法与用量】口服。一次2片，一日2次。 【规格】每片重0.5g 【贮藏】密封。 |
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