【处方】大黄323g 蒺藜323g 功劳木645g 白芷323g 冰片16g 猪胆粉4g 【制法】以上六味，取白芷161.5g粉碎成细粉，剩余白芷与蒺藜、功劳木加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；大黄加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液。合并上述两种滤液，加入猪胆粉，浓缩成相对密度为1.25-1.30（60℃）的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，加入上述白芷粉及适量淀粉，或适量微晶纤维素和交联羧甲基纤维素钠，混匀，制成颗粒。冰片研细，与适量辅料混匀后加入上述颗粒中，混合均匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色颗粒和粉末；气芳香；味苦、凉。 【鉴别】（1） 取本品内容物1.5g，加三氯甲烷5ml，振摇5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物1.5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光条斑；置氨蒸气中熏后，条斑变为红色。 （3）取本品内容物1.5g，加乙醚10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3:2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物2g，加甲醇10ml，加热至微沸，滤过，滤液作为供试品溶液。另取功劳木对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（7:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以稀碘化铋钾试液，斑点变为橙红色。 【检查】土大黄苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 取本品内容物0.5g，加甲醇25ml，加热回流1小时，滤过，取续滤液5ml，加水5ml，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-甲醇-水（7:20:73）为流动相，检测波长为320nm。分别吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪，供试品色谱图中，不得出现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】功劳木 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（23:77）为流动相；检测波长为346nm。 理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含盐酸小檗碱30μg、盐酸巴马汀50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20粒的内容物，混匀，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1:100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率560W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1:100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含功劳木以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCL）和盐酸巴马汀（C21H21NO4·HCL）的总量计，不得少于1.2mg。 大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素25μg、大黄酚50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加30%甲醇-盐酸（10:1）混合溶液15ml，超声处理2分钟，加热回流60分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.50mg。 【功能与主治】清热解毒，凉血止痛，祛风消肿。用于各种痔疮，肛裂，大便秘结。 【用法与用量】口服。一次4～5粒，一日3次。 【规格】每粒装（1）0.38g （2）0.4g 【贮藏】密封。 |
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