【处方】熟地黄160g 酒萸肉80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g 枸杞子60g 菊花60g 当归60g 白芍60g 蒺藜60g 煅石决明80g 【制法】以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜90～110g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑褐色至黑色的水蜜丸、黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微香，味先甜而后苦、涩。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（酒萸肉）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔（菊花）。纤维直径15～35μm，壁厚，微木化，有大的圆形纹孔（白芍）。果皮纤维木化，上下层纵横交错排列（蒺藜）。不规则团块暗灰色，不透明，加酸后产生气泡（煅石决明）。 （2）取本品水蜜丸18g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸24g，剪碎，加乙醚10ml使湿润，加石油醍（30～60℃）40ml，超声处理15分钟，静置过夜，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，烘干，加正己烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加正己烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加乙醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】酒萸肉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液（1：6：3：90）为流动相；检测波长为236nm；柱温为40℃。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研碎，取1.3g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取1.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率为250W，频率为33kHz）15分钟使溶散，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为1cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集流出液及洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含酒萸肉以马钱苷（C17H26O10）计，水蜜丸每1g不得少于0.30mg；小蜜丸每1g不得少于0.22mg；大蜜丸每丸不得少于2.0mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研碎，取0.5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取0.5g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，水蜜丸每1g不得少于0.50mg；小蜜丸每1g不得少于0.40mg；大蜜丸每丸不得少于3.6mg。 白芍、牡丹皮 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4500。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取牡丹皮含量测定项下的供试品溶液25ml，蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含白芍和牡丹皮以芍药苷（C23H28O11）计，水蜜丸每1g不得少于0.80mg；小蜜丸每1g不得少于0.60mg；大蜜丸每丸不得少于5.4mg。 【功能与主治】滋肾，养肝，明目。用于肝肾阴虚，目涩畏光，视物模糊，迎风流泪。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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