【处方】牛黄100g 水牛角浓缩粉200g 麝香或人工麝香25g 珍珠50g 朱砂100g 雄黄100g 黄连100g 黄芩100g 栀子100g 郁金100g 冰片25g 【制法】以上十一味，珍珠水飞或粉碎成极细粉；朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；黄连、黄芩、栀子、郁金粉碎成细粉；将牛黄、水牛角浓缩粉、麝香或人工麝香、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，加适量炼蜜制成大蜜丸600丸或1200丸，或包金衣，即得。 【性状】本品为黄橙色至红褐色的大蜜丸，或为包金衣的大蜜丸，除去金衣后显黄橙色至红褐色；气芳香浓郁，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（栀子）。糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。 （2）取本品2g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-冰醋酸（2：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105°C加热约10分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含盐酸小檗碱0.2mg的溶液和每1ml含黄芩苷0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液20μl及上述两种对照品溶液各10μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上使成条状，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的条斑；在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，紫外光下显相同的黄色荧光条斑。 （4）取本品1.5g，剪碎，加乙酸乙酯5ml，超声处理15分钟，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，剪碎，照挥发油测定法（通则2204）试验，加环己烷0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约2.5小时，放置30分钟后，取环己烷液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加环己烷制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以苯基（50%）甲基硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为9%，柱长为2m，柱温为210°C。分别吸取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】猪去氧胆酸 取重量差异项下本品，剪碎，取1g，加入等量硅藻土，研细，加乙醇20ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。 酸不溶性灰分 取本品1g，金衣丸除去金衣，剪碎，精密称定，依法（通则2302）检查，不得过1.0%。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%醋酸溶液（95：5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，剪碎，取约4g，精密称定，精密加入硅藻土适量（约为取样量的2倍），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于本品30mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）10ml，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35°C）40分钟，放冷，再称定重量，用水饱和的二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，〔规格（1）〕不得少于9.3mg，〔规格（2）〕不得少于18.5mg。 黄芩 黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷20μg、盐酸小檗碱10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10丸，剪碎，取约0.45g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，〔规格（1）〕不得少于5.0mg，〔规格（2）〕不得少于10.0mg；含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，〔规格（1）〕不得少于2.3mg，〔规格（2）〕不得少于4.5mg。 【功能与主治】清热解毒，镇惊开窍。用于热病，邪入心包，高热惊厥，神昏谵语；中风昏迷及脑炎、脑膜炎、中毒性脑病、脑出血、败血症见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2丸〔规格（1）〕或一次1丸〔规格（2）〕，一日1次；小儿三岁以内一次1/2丸〔规格（1）〕或一次1/4丸〔规格（2）〕，四岁至六岁一次1丸〔规格（1）〕或一次1/2丸〔规格（2）〕，一日1次；或遵医嘱。 【注意】孕妇慎用。 【规格】（1）每丸重1.5g （2）每丸重3g 【贮藏】密封。 |
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