【处方】淫羊藿1251g 熟地黄1656g 骨碎补828g 黄芪1251g 丹参828g 木耳663g 黄瓜子663g 【制法】以上七味，黄瓜子破碎，与木耳加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度约为1.05～1.10（65℃）的清膏；丹参用乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩至相对密度约为1.20～1.25（65℃）的清膏；丹参药渣与其余淫羊藿等四味加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二、三次各1小时，合并煎液，静置8小时，取上清液，通过D101大孔吸附树脂，用70%乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇，并浓缩至相对密度约为1.15～1.20（65℃）的清膏；取上述清膏，混匀，干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色或棕褐色的颗粒及粉末；味苦。 【鉴别】（1）取本品内容物3g，加甲醇40ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸至近干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇- 水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，薄层板在饱和氨蒸气下预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸无水乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （2） 取本品内容物9g，加乙醚50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物0.6g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为283nm。吸取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 【检查】残留树脂有机物 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.00μm）；程序升温：初始温度为40℃，保持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至100℃，再以每分钟8℃的速率升温至130℃，以每分钟20℃的速率升温至200℃，保持6分钟；分流比为1：1。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数按邻二甲苯峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，精密称定，加N，N-二甲基乙酰胺制成每1ml含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液，作为对照品储备液。精密量取上述对照品储备液1ml，置100ml量瓶中，加25%N，N-二甲基乙酰胺溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。 供试品溶液的制备 取本品内容物0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25%N，N-二甲基乙酰胺溶液2ml，密封，摇匀，即得。 测定法 用对照品溶液和供试品溶液制备顶空瓶气体，精密量取两种气体各1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含苯不得过0.0002%，含正己烷，甲苯，对二甲苯，邻二甲苯，间二甲苯，苯乙烯，1，2-二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5500。 对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，加甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，滤过，用少量甲醇洗涤滤器及残渣，滤液置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于3.0mg。 【功能与主治】 补肾益气，活血壮骨。用于肾虚气血不足所致的中老年骨质疏松症，症见腰脊酸痛、胫膝疫软、神疲乏力。 【用法与用量】 口服。一次4粒，一日2次，饭后服用。 【注意】偶有轻度胃肠反应，一般不影响继续服药。 【规格】每粒装0.32g 【贮藏】密封。 |
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