【处方】连翘120g 黄连60g 栀子（姜炒）120g 木通60g 玄参120g 天花粉120g 赤芍60g 大黄60g 黄芩120g 滑石120g 【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜50～60g及适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜120～140g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黑褐色的水蜜丸或大蜜丸；味甘、苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒复粒由2～14分粒组成，常由一个大的盔帽状分粒与几个小分粒复合（天花粉）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm（玄参）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 （2）取本品3g，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，加硅藻土1g，研匀，加甲醇10ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取本品3g，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，加硅藻土1g，研匀，加甲醇10ml，密塞，冷浸1小时，时时振摇，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水5ml使溶解，加盐酸0.5ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚15ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变为红色。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，混匀，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25ml，称定重量，85°C水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，水蜜丸每1g不得少于1.5mg，大蜜丸每丸不得少于3.0mg。 【功能与主治】清热泻火，利尿通便。用于火热内盛所致的口舌生疮、咽喉疼痛、心胸烦热、小便短赤、大便秘结。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次2g，大蜜丸一次1丸，一日2次；周岁以内小儿酌减。 【规格】（1）水蜜丸 每10粒重1g （2）大蜜丸 每丸重3g 【贮藏】密封。 |
医药数据
