本品为（E）-N-（6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔基）-N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐。按干燥品计算，含C21H25N·HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；微有特臭。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中微溶或极微溶解，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集840图）一致。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 盐酸盐 取本品约0.26g，精密称定，加甲醇25ml与硝酸0.5ml溶解后，再加水25ml，照电位滴定法（通则0701），使用复合银电极，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.646mg的HCl。按干燥品计算，含盐酸盐以盐酸（HCl）计，应为10.90%～11.35%。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（1∶1）。 供试品溶液 取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸特比萘芬适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯254nm下照射1小时。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.05μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.0mm×150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以三乙胺缓冲液（取0.2%三乙胺溶液，用冰醋酸调节pH值至7.5）-甲醇-乙腈（30∶42∶28）为流动相A，以三乙胺缓冲液-甲醇-乙腈（5∶57∶38）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，特比萘芬峰的保留时间约为16分钟，在相对保留时间0.8～1.2之间应有三个较大杂质峰，相对保留时间分别约为0.87、0.95与1.1。特比萘芬峰与相对保留时间约0.95、1.1处杂质峰间的分离度均应大于2.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取正丙醇适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，振摇，密封。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含甲醇300μg、乙醇500μg、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯500μg与甲苯89μg的混合溶液，精密量取1.0ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为45℃，维持7分钟，以每分钟55℃速率升至200℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丙醇（内标）、乙酸乙酯、甲苯，相邻各色谱峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸特比萘芬对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗真菌药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）盐酸特比萘芬片（2）盐酸特比萘芬乳膏 |
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