【处方】 萸黄连800g 木香200g 【制法】 以上二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,每100g粉末用米醋8g加适量的水泛丸,干燥,即得。 【性状】 本品为淡黄色至黄褐色的水丸;气微,味苦。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:菊糖团块形状不规则,有时可见微细放射状纹理,加热后溶解;网纹导管直径约90μm(木香)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(萸黄连)。 (2) 取本品约60mg,研细,加甲醇5ml,置水浴中加热回流15分钟,滤过,取滤液,补加甲醇使成5ml,摇匀,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。 (3) 取本品2g,研细,加乙醚15ml,放置2小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(30:70)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含15μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,精密加入盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含萸黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl )计,不得少于27.0mg。 【功能与主治】 清热化湿,行气止痛。用于大肠湿热所致的痢疾,症见大便脓血、里急后重、发热腹痛;肠炎、细菌性痢疾见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次3~6g,一日2~3次;小儿酌减。 【贮藏】密封。 |