【处方】熟地黄120g 酒萸肉60g 牡丹皮45g 山药60g 茯苓45g 泽泻45g 【制法】以上六味，牡丹皮用水蒸气蒸馏法提取挥发性成分;药渣与酒萸肉20g、熟地黄、茯苓、泽泻加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩成稠膏；山药与剩余酒萸肉粉碎成细粉，过筛，混匀，与上述稠膏和牡丹皮挥发性成分混匀，制丸，干燥，打光，即得。 【性状】本品为棕褐色或亮黑色的浓缩丸；味微甜、酸、略苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（酒萸肉）。淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。 （2）取本品10g，研细，加水100ml，温热使充分溶散，加热至沸，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2次（必要时离心），每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材4g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，用脱脂棉滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯腓乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品3g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，用氨溶液（1→10）20ml洗涤，弃去氨液，正丁醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品5g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品5g，研细，加水30ml，温热使充分溶散，放冷，滤过，药渣用水30ml洗涤，用30%盐酸溶液50ml加热回流1小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材1g，加30%盐酸溶液50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品10g，研细，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材2g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取本品10g，研细，加水100ml，温热使充分溶散，加热至沸，放冷，用脱脂棉滤过，滤液用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次50ml（必要时离心），合并石油醚提取液，蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，用脱脂棉滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；莫诺苷和马钱苷检测波长为240nm，丹皮酚检测波长为274nm；柱温为40℃。理论板数按莫诺苷、马钱苷峰计算均应不低于4000。 对照品溶液的制备 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品和丹皮酚对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml中含莫诺苷与马钱苷各40μg、含丹皮酚90μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含酒萸肉以莫诺苷（C17H26O11）和马钱苷（C17H26O10）的总量计，〔规格（1）〕不得少于0.37mg，〔规格（2）〕不得少于0.99mg；含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，〔规格（1）〕不得少于0.32mg，〔规格（2）〕不得少于0.85mg。 【功能与主治】滋阴补肾。用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。 【用法与用量】口服。一次8丸，一日3次。 【规格】（1）每8丸重1.44g（每8丸相当于饮片3g） （2）每3丸相当于饮片3g 【贮藏】密封。 |
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