本品含克霉唑（C22H17ClN2）应为标示量的 95.0%～105.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于克霉唑 20mg），加二氯甲烷 4ml，振摇使克霉唑溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。照克霉唑项下的鉴别（2）试验，应显相同的结果。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】酸度 取本品细粉适量（约相当于克霉唑 1.0g），加水 20ml，充分振摇后，依法测定（通则 0631），pH 值应为 3.0～4.5。 二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 I） 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 溶剂 70%甲醇溶液。 供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量（约相当于克霉唑 10mg），精密称定，置 50ml 量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取杂质 I 对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2μg 的溶液。 系统适用性溶液 取克霉唑对照品与杂质 I 对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 0.04mg 与 0.03mg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（70：30）（用 10%磷酸调节 pH 值至 5.7～5.8）为流动相；检测波长为 215nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按克霉唑峰计算不低于 4000，克霉唑峰与杂质 I 峰之间的分离度应大于 2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的 1.0%。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于克霉唑 80mg），置 100ml 量瓶中，加溶剂 60ml 振摇使克霉唑溶解，并用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。 对照品溶液 取克霉唑对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.04mg 的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 I）项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同克霉唑。 【规格】（1）0.1g （2）0.15g （3）0.25g （4）0.5g 【贮藏】避光，密封，在干燥处保存。 |
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