本品为吉他霉素A5、吉他霉素A4、吉他霉素Al和吉他霉素A13等组分为主的混合物。按无水物计算,每1mg的效价不得少于1300吉他霉素单位。 【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭。 本品在甲醇、乙醇、丙酮或乙醍中极易溶解,在水中极微溶解,在石油醚中不溶。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。 (2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中吉他霉素A5、A4、A1、A13峰保留时间一致的色谱峰。 【检查】碱度 取本品0.10g,加水100ml振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。 吉他霉素组分 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素2mg的溶液。 标准品溶液(1) 取吉他霉素标准品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含吉他霉素2mg的溶液。 标准品溶液(2) 取标准品溶液(1)5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L醋酸铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-甲醇-乙腈(40∶55∶5)为流动相;柱温为60℃;检测波长为231nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 标准品溶液(1)色谱图应与标准图谱一致。 测定法 精密量取供试品溶液与标准品溶液(1)、(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。吉他霉素主组分出峰顺序依次为吉他霉素A9、A8、A7、A6、A5、A4、A1、A3、A13。 限度 按外标法以吉他霉素As的峰面积计算,吉他霉素A5应为35%~70%,A4应为5%~25%,A1、A13均应为3%~15%;吉他霉素主组分A9、A8、A7、A6、A5、A4、A1、A3、A13之和不得少于85%。 【含量测定】取本品,加乙醇(每2mg加乙醇1ml)溶解后,用灭菌水定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(通则1201)测定。 【类别】大环内酯类抗生素。 【贮藏】遮光,密封,置干燥处保存。 【制剂】吉他霉素片 |