本品为3-[[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)甲基](4-甲苯基)氨基]苯酚甲磺酸盐。按干燥品计算，含C17H19N3O?CH4O3S应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为176~181℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）取本品约30mg，加水15ml溶解后，分成三份，分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液，分别产生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。 （2）取本品约30mg，加氢氧化钠0.2g，加水数滴溶解后，小火蒸干至炭化，加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml，缓缓加热，即产生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】酸碱度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，应显红色；再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变成黄色。 氯化物 取本品0.10g，加水5ml与稀硝酸1ml，温热至80℃后，加硝酸银试液1ml，不得发生白色浑浊。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约10mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取甲磺酸酚妥拉明约25mg，置25ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，放置24小时，使部分甲磺酸酚妥拉明降解为杂质Ⅰ，加0.05mol/L盐酸溶液0.5ml中和，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（64:36）为流动相；检测波长为278nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，酚妥拉明峰与杂质Ⅰ峰（与酚妥拉明峰相邻的主要降解物为杂质Ⅰ）之间的分离度应符合要求。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺适量，立即振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二甲苯适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与二甲苯0.217mg的溶液。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，以每分钟15℃的速率升温至80℃，维持5分钟，然后以每分钟6℃的速率升温至130℃，维持1分钟，再以每分钟40℃的速率升温至220℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取甲磺酸酚妥拉明对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以酚妥拉明峰面积计算。 【类别】α肾上腺素受体阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）甲磺酸酚妥拉明片 （2）甲磺酸酚妥拉明注射液 （3）甲磺酸酚妥拉明胶囊 （4）注射用甲磺酸酚妥拉明 附： 杂质Ⅰ N-(2-氨乙基)-2-[(3-羟苯基)(4-甲苯基)氨基]乙酰胺 |
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