本品为（1'S,6'R）-6'-甲基-2'，4，6-三甲氧基-7-氯-螺［苯并吠喃-2（3H），1'-［2］环己烯]-3,4'-二酮。按干燥品计算，含灰黄霉素（C17H17ClO6）不得少于95.0%。 【性状】本品为白色或类白色微细粉末;无臭。 本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中微溶，在水中极微溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为218~224℃。 比旋度 取本品，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺使溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+352°至+367°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集146图）一致。 【检查】酸度 取本品0.25g，加乙醇20ml，振摇，立即加酚酞指示液0.1ml并用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至显微红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）不得过1.0ml。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.75g，分别加N，N-二甲基甲酰胺10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 粒度 精密称取本品10mg，加水2~4滴，使均匀湿润，加玻璃珠20粒，振摇3~5分钟后，加5%阿拉伯胶溶液10ml，充分振摇10分钟，立即用滴管自底部吸取供试液，迅速用滤纸拭净滴管外部，垂直滴1滴于血球计数板上，盖上盖玻片，置显微镜下检视，计数，含5μm及5μm以下的颗粒应不少于85%，含50μm及50μm以上的颗粒数，全视野检视，不得超过5颗。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇（57∶38∶5）（用磷酸调节pH值至3.7士0.2）为流动相A，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇（28∶68∶8）（用磷酸调节pH值至3.7士0.2）为流动相B；先以流动相A等度洗脱，待灰黄霉素洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，去氯灰黄霉素（相对保留时间约为0.7）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%），去氢灰黄霉素（相对保留时间约为1.1）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍（0.75%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十五。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取灰黄霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液 取灰黄霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇（57∶38∶5）（用磷酸调节pH值至3.7±0.2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，去氢灰黄霉素峰（相对保留时间约为1.1）与灰黄霉素峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗真菌药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】灰黄霉素片 |
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