本品为雷尼替丁与枸橼酸铋生成的组成不定的复合物。按干燥品计算，雷尼替丁与枸橼酸铋量为1∶1者，含雷尼替T（C13H22N4O3S）应为42.5%～45.5%；雷尼替丁与枸橼酸铋量为1∶1.1者，含雷尼替丁（C13H22N4O3S）应为39.5%～42.5%；含枸橼酸铋以铋（Bi）计算，均应为27.5%～30.5%。 【性状】本品为类白色至淡黄棕色粉末，或结晶性或颗粒性粉末；潮解，吸潮后颜色变深。 本品在水中极易溶解，在乙醇、乙醚、丙酮或三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约0.5g，置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。 （2） 在雷尼替丁含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3） 取本品，用水制成每1ml中约含25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm与314nm的波长处有最大吸收。 （4） 本品的水溶液显铋盐（2）与枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于雷尼替丁0.1g），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液精密量取供试品溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸雷尼替丁约0.1g，置100ml量瓶中，加50%氢氧化钠溶液1ml，加水约60ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，放置1小时。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil C18，4.6mm×150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸6.8ml，置1900ml水中，加入50%氢氧化钠溶液8.6ml，加水至2000ml，用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.1±0.05）-乙腈（98∶2），流动相B为磷酸盐缓冲液-乙腈（78∶22），按下表进行梯度洗脱：检测波长为230nm；流速为每分钟1.5ml；柱温为35℃；进样体积10μl。 系统适用性要求 调节流速或流动相比例，使系统适用性溶液色谱图中主成分色谱峰的保留时间约为12分钟，盐酸雷尼替丁杂质I峰相对雷尼替丁峰的保留时间约为0.85，雷尼替丁峰与盐酸雷尼替丁杂质I峰之间的分离度应大于4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除相对保留时间0.15之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 硫酸盐 取本品1.0g，加水20ml使溶解，加稀盐酸4ml，摇匀，滤过，滤液分成2等份；1份中加25%氯化钡溶液5ml，放置10分钟，反复滤过，至滤液澄清，用水稀释成40ml后，加标准硫酸钾溶液2.0ml，再加水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照液；另1份用水稀释成40ml后，加25%氯化钡溶液5ml，再加水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，与对照液比较，不得更浓（0.04%）。 硝酸盐 取本品0.50g，置试管中，加水5ml溶解后，加硫酸5ml，混匀，放冷，沿管壁缓缓加入硫酸亚铁试液5ml，使成两液层，接触面不得立即显棕色。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过6.0%（通则0831）。 铅盐 取本品1.0g，在600℃炽灼使完全灰化，放冷后滴加硝酸0.5～lml使溶解，在水浴上蒸干，放冷，加氢氧化钾溶液（1→6）约5ml，使pH值达到10以上，煮沸2分钟，放冷，滤过，残渣用少量水洗，洗液与滤液合并，用醋酸调节pH值至7，用水稀释成25ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，如显色，与标准铅溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。 【含量测定】铋 取本品约0.6g，精密称定，加水50ml，振摇使溶解后，再加硝酸溶液（1→3）3ml与二甲酚橙指示液2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于10.45mg的Bi。 雷尼替丁 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于雷尼替丁20mg），精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸雷尼替丁对照品约22mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，并将结果乘以0.8961。 【类别】H2受体拮抗药。 【贮藏】遮光，密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】（1）枸橼酸铋雷尼替丁片 （2）枸橼酸铋雷尼替丁胶囊 |
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