【处方】熊胆粉1.05g 冰片40g 煅炉甘石202g 珍珠母202g 胆糖膏202g 蛋黄油202g 【制法】将煅炉甘石、珍珠母、冰片分别粉碎成细粉，混合，过120目筛；熊胆粉用配研法加入胆糖膏中；将半合成脂肪酸酯加热至50～60℃，加入煅炉甘石等细粉及蛋黄油、胆糖膏等，搅拌，混匀，注模，冷却，制成1000粒，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕色的栓剂。 【鉴别】（1）取本品2粒，研碎，加水10ml，加盐酸1ml，置水浴中温热，充分搅拌，使基质熔化，放冷，滤过，取滤液3ml，加亚铁氰化钾试液2滴，即生成白色絮状沉淀或夹有蓝色沉淀；另取滤液3ml，加稀硫酸酸化，再加0.5%硫酸铜试液2滴及硫氰酸汞氨试液数滴，即生成紫色沉淀。 （2）取本品2粒，加水25ml，置水浴中加热并搅拌使溶解，静置，放冷，滤过，滤液用乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚层，水层加20%氢氧化钠溶液10ml，加热挥尽乙醚，加热回流5小时，放冷，加盐酸调节pH值至2～3，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、熊去氧胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品和鹅去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液（临用配制）为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品1粒，研碎，置坩埚中，覆盖表面皿，置水浴上加热，收集升华物，用石油醚（60～90℃）溶解升华物，使成lml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件及系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.5μm）；柱温为130℃；分流进样，分流比为10：1。理论板数按龙脑峰计算应不低于10000。 校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，加环己烷制成每1ml含1.5mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液25ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用环己烷补足减失的重量，摇匀，放置，取上清液，滤过，取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含冰片以龙脑（C10H18O）计，不得少于18.0mg。 【功能与主治】清热解毒，消肿止痛，敛疮生肌，止血。用于痔疮肿痛出血，痔漏，肠风下血，肛窦炎及内痔手术出血。 【用法与用量】直肠给药。一次1粒，一日2次。 【规格】每粒重2g 【贮藏】密封，置阴凉处。 附：胆糖膏质量标准 胆糖膏 〔处方〕 猪胆粉10kg 〔制法〕 取蔗糖100kg，加入纯化水适量加热融化后加入猪胆粉，加热浓缩至相对密度为1.25～1.35（80℃）的稠膏，即得。 〔性状〕 本品为棕褐色的稠厚的半流体；气腥，味苦。 〔鉴别〕 取本品1g，加10%氢氧化钠10ml，120℃加热4小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，摇匀，加乙酸乙酯10ml，振摇提取，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液（临用配制）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 牛、羊胆 取牛胆对照药材，羊胆对照药材各0.1g，按〔鉴别〕项下的供试品溶液制备方法，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，照〔鉴别〕项下方法展开，显色，不得显与对照药材完全一致的斑点。 异性有机物 取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取不溶物，置显微镜下观察，不得有植物组织，动物组织或淀粉粒等。 |
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