本品含吲哚美辛(C19H16ClNO4)应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为异形薄膜衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品1片，除去包衣后，研细，加水25ml与20%氢氧化钠溶液5滴，研磨使溶解，滤过，取滤液1ml，加0.03%重络酸钾溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加硫酸2~3滴，置水浴上缓缓加热，应显紫色；另取滤液1ml，加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加盐酸0.5ml，应显绿色，放置后，渐变黄色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于吲哚美辛50mg），精密称定，置100ml量瓶中，加四氢呋喃10ml，充分振摇使吲哚美辛溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 分别取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液。 对照溶液 分别精密量取供试品溶液1ml、对照品溶液1ml，置同一200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见吲哚美辛有关物质项下。进样体积20μl。 系统适用性要求 见吲哚美辛有关物质项下。吲哚美辛峰与各杂质峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积分别计算杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量，均不得过吲哚美辛标示量的0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中吲哚美辛峰面积（0.5%），杂质总量不得过2.0%。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（pH 7.2）500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时、4小时、6小时、8小时、12小时与20小时时分别取溶出液5ml，并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质。 供试品溶液（1） 分别取2小时、4小时、6小时、8小时时的溶出液，滤过，取续滤液。 供试品溶液（2） 分别取12小时、20小时时的溶出液，滤过，精密量取续滤液各3ml，分别置10ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取吲哚美辛对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加四氢呋喃0.5ml使溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液（1）、供试品溶液（2）与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在320nm的波长处分别测定吸光度，分别计算每片在不同时间的溶出量。 限度 每片在2小时、4小时、6小时、8小时、12小时与20小时的溶出量应分别为标示量的15%~30%、30%~50%、40%~65%、50%~80%、70%~95%和80%以上，均应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，分别置研钵中，研细，用甲醇约35ml分次研磨并定量转移至50ml量瓶中，超声使吲哚美辛溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取口引噪美辛对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求出10片的平均含量。 【类别】同吲哚美辛。 【规格】25mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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