本品为N,N,N-三甲基-3-[(N,N-二甲氨基)甲酰氧基]苯铵硫酸单甲酯盐。按干燥品计算，含C13H22N2O6S不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为143~149℃。 【鉴别】（1）取本品约1mg，置蒸发皿中，加20%氢氧化钠溶液1ml与水2ml，置水浴上蒸发至干，再在250℃加热约半分钟，加水1ml，溶解后，放冷，加重氮苯磺酸试液1ml，即显红色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集110图）一致。 （3）取本品约20mg，加20%氢氧化钠溶液1ml与浓过氧化氢溶液10滴，煮沸，冷却，加稀盐酸使成酸性，加氯化钡试验，即生成白色沉淀。 【检查】酸碱度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，加酚酞指示液2滴，不应显粉红色；再加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。 氯化物 取本品0.20g，加水10ml使溶解，加稀硝酸1ml与硝酸银试液3ml，不得立即显浑浊。 硫酸盐 取本品0.50g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.06%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 临用新制。取供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，加5mol/L氢氧化钠溶液50μl，放置5分钟，加5mol/L盐酸溶液50μl，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（87:13）（含0.0015mol/L庚烷磺酸钠）为流动相；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ的相对保留时间约为0.45。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 杂质吸光度 取本品，加1.0%碳酸钠溶液制成每1ml中含5.0mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在294nm波长处的吸光度不得过0.15。 易氧化物 取本品0.10g，加水1.0ml使溶解，加高锰酸钾滴定液（0.001mol/L）0.5ml，30秒钟内不得褪色。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水90ml溶解后，加氢氧化钠试液100ml，加热蒸馏，馏出液导入2%硼酸溶液50ml中，至体积约达150ml停止蒸馏，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.688mg的C13H22N2O6S。 【类别】抗胆碱酯酶药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】甲硫酸新斯的明注射液 附： 杂质Ⅰ 3-羟基-N,N,N-三甲基苯铵硫酸单甲酯盐 |
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