【处方】制马钱子375g 秦艽188g 麻黄625g 木瓜313g 虎杖313g 甘草188g 菝葜313g 防风188g 桂枝313g 桑寄生188g 【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜135～145g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕褐色的大蜜丸；味微甜、苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：非腺毛单细胞，基部膨大似石细胞，壁极厚，多碎断，木化（马钱子）。气孔特异，保卫细胞侧面观似哑铃状；皮部纤维细长，直径10～24μm，壁极厚，非木化或木化，初生壁上布满微小类方形晶，形成嵌晶纤维，胞腔线形（麻黄）。石细胞类方形或类圆形，直径30～64μm，壁厚，有的一面菲薄（桂枝）。石细胞类圆形、类方形或形状不规则，直径22～52μm，壁较厚或极厚，孔纹和孔沟明显，胞腔内有的含方晶（桑寄生）。 （2）取本品2.5g，剪碎，加硅藻土2.5g，研匀，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至近干，残渣用甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取秦艽对照药材0.5g，加甲醇10ml，自“超声处理15分钟”起，同法制成对照药材溶液。再取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液3μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2.5g，剪碎，加硅藻土2.5g，研匀，加二氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木瓜对照药材0.5g，自“加二氯甲烷20ml”起，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（6∶0.5∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品1丸，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加盐酸2.5ml使浸润，加二氯甲烷50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.2g，加盐酸1ml使浸润，加二氯甲烷25ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显两个相同的黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （5）取本品5g，剪碎，加水30ml和水饱和的正丁醇50ml，摇匀，超声处理30分钟（时时振摇），放冷，分取正丁醇层，回收溶剂至干，残渣加水5ml使溶解，滤过，滤液通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇、水各10ml预洗），依次以水20ml、甲醇10ml洗脱，收集甲醇洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品5g，剪碎，加硅藻土5g，混匀，研匀，加丙酮30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g，自“加丙酮30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】马钱子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸溶液调pH值至2.8）（16∶84）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取马钱子碱对照品、士的宁对照品适量，精密称定，加0.5%磷酸溶液（0.5→100）制成每1ml含马钱子碱5μg、士的宁10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品5丸，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%磷酸溶液（0.5→100）50ml，称定重量，振摇使溶散，加热回流提取1小时，放冷，用上述0.5%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）计，应为3.1～7.2mg；以马钱子碱（C23H26N2O4）计，不得少于2.0mg。 麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%磷酸溶液（含0.3%三乙胺）（2∶98）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加磷酸溶液（1.44→100）制成每1ml含盐酸麻黄碱12.5μg、盐酸伪麻黄碱5μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品5丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入磷酸溶液（1.44→100）50ml，称定重量，振摇使溶散，加热回流提取20分钟，取出，放冷，用上述1.44%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCl）的总量计，不得少于4.0mg。 【功能与主治】祛风散寒，除湿通络。用于风寒湿闭阻所致的痹病，症见关节疼痛、局部畏恶风寒、四肢麻木、腰背疼痛。 【用法与用量】口服。一次半丸，一日2次，或于睡前服1丸。 【注意】（1）高血压患者及孕妇慎用。（2）不得超量服用。 【规格】每丸重7.8g 【贮藏】密封。 |
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