本品为1-乙基-6-氟-7-[4-甲基哌嗪-1-基]-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸甲磺酸二水合物。按无水物计算，含培氟沙星（C17H20FN3O3）不得少于76.4%。 【生产要求】应对生产工艺进行评估以确定形成遗传毒性杂质甲磺酸烷基酯的可能性。必要时，应采用适宜的分析方法对产品进行分析，以确认甲磺酸烷基酯的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在二氯甲烷中极微溶解。 【鉴别】（1）取本品约30mg，加氢氧化钠0.2g，加水数滴，溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化，加水数滴与2mol/L盐酸溶液3~4ml，缓缓加热，即产生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。 （2）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加无水乙醇制成每1ml中约含培氟沙星5mg的溶液，静置，取上清液。 对照品溶液 取培氟沙星对照品适量，加无水乙醇制成每1ml中约含培氟沙星5mg的溶液，静置，取上清液。 系统适用性溶液 取培氟沙星对照品与氧氟沙星对照品各适量，加0.1mol/L盐酸使溶解，加无水乙醇制成每1ml中约含培氟沙星0.5mg和氧氟沙星0.5mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（5:6:2.5）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。 系统适用性要求 系统适用性溶液应显示两个颜色清晰的蓝紫色斑点（主斑点）和淡蓝绿色斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集933图）一致。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.5~4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.58g，分别加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。（供注射用） 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含培氟沙星0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取培氟沙星对照品与诺氟沙星对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含培氟沙星与诺氟沙星各约20μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L四丁基溴化铵溶液-乙腈（80:8:9）（用磷酸调节pH值至4.0）为流动相；柱温为40℃；检测波长为273nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为诺氟沙星、培氟沙星，培氟沙星峰的保留时间约为15分钟，诺氟沙星峰与培氟沙星峰之间的分离度应大于6.0，培氟沙星峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 水分 取本品，加甲醇-二氯甲烷（1:5）混合溶液溶解，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为7.0%~8.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg培氟沙星中含内毒素的量应小于0.75EU。（供注射用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含培氟沙星20μg的溶液。 对照品溶液 取培氟沙星对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含培氟沙星20μg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C17H20FN3O3的含量。 【类别】喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）甲磺酸培氟沙星片 （2）甲磺酸培氟沙星注射液 （3）甲磺酸培氟沙星胶囊 |
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