本品为4， 4'-（1H-1，2，4-三氮唑-1-基-亚甲基）-二苯腈。按干燥品计算，含C17H11N5应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在丙酮中溶解，在甲醇中微溶，在水和0.1mol/L盐酸溶液中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为181～185℃。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取吸收系数项下溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在240nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集953图）一致。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（30∶70）。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液。 系统适用性溶液 取来曲唑系统适用性对照品（含杂质Ⅰ）适量，加乙腈溶解后，用溶剂稀释制成每1ml约含来曲唑0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax SB-C18，4.6mmX150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以水为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为230nm；进样体积20μl。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 70 30 25 30 70 25.1 70 30 30 70 30 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，来曲唑峰的保留时间为8～10分钟，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.67）与来曲唑峰的分离度应不小于5.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计（0.05%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈15ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取来曲唑对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈15ml，振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀;精密量取2ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】来曲唑片 附： |
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