本品为（±）-N-（2, 6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺。按干燥品计算，含C13H10N2O4应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色至类白色粉末；无臭。 本品在N，N-二甲基甲酰胺或吡啶中溶解，在水、甲醇或乙醇中极微溶解，在乙醍中不溶。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，置试管中，加氢氧化钠试液10ml，加热至沸，即产生氨的臭气，放冷，加茚三酮10mg，茚三酮周围显蓝色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水-磷酸（50∶50∶0.1）。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取沙利度胺对照品适量，加乙腊溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为溶液（1）；另取邻苯二甲酸对照品适量，精密称定，用乙腈-水（80∶5）溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取适量，用乙腊定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为溶液（2）；精密量取溶液（1）、（2）各2ml，置同一100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.9mm×150mm，4μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-水-磷酸（5∶95∶0.1）为流动相A，乙腊-水-磷酸（15∶85∶0.1）为流动相B，流速为每分钟2ml，按下表进行梯度洗脱；检测波长为218nm；进样体积200μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，调节流速使沙利度胺峰的保留时间约为14分钟；邻苯二甲酸峰与沙利度胺峰的相对保留时间约为0.3。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，按外标法以邻苯二甲酸峰面积计算，单个杂质不得过0.1%，杂质总量不得过0.3%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取N, N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含8.0μg的溶液。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20MX或极性相近）为固定液;起始温度为50℃，维持3分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持7分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，N, N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.3%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈80ml，超声使溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取沙利度胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈80ml，超声使溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（15∶85∶0.1）为流动相；检测波长为237nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按沙利度胺峰计算不低于7000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】免疫调节药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】沙利度胺片 |
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