本品含克霉唑（C22H17ClN2）应为标示量的 90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色乳膏。 【鉴别】（1）取本品适量（约相当于克霉唑 20mg），加 0.5mol/L 硫酸溶液 10ml，在水浴中微温，搅拌使克霉唑溶解，放冷，滤过，滤液加三硝基苯酚试液数滴，即产生淡黄色沉淀。 （2）取本品适量（约相当于克霉唑 20mg），加二氯甲烷 4ml 微温，振摇使克霉唑溶解，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。照克霉唑项下的鉴别（2）试验，应显相同的结果。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（2）、（3）两项可选做一项。 【检查】二苯基-（2氯苯基）甲醇（杂质 I） 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 溶剂 70%甲醇溶液。 供试品溶液 取本品适量（相当于克霉唑 10mg），精密称定，置 50ml量瓶中，加甲醇 28ml，置 50℃水浴中加热约 5 分钟，时时振摇，取出后强烈振摇约 5 分钟，加水 12ml，摇匀，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，置冰浴中放置 2 小时，滤膜滤过，取续滤液放至室温。 对照品溶液 取杂质 I 对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2μg 的溶液。 系统适用性溶液 取克霉唑对照品与杂质 I 对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每 1ml 中分别含 0.04mg 与 0.03mg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（70：30）（用 10%磷酸调节 pH 值至 5.7～5.8）为流动相；检测波长为 215nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按克霉唑峰计算不低于 4000，克霉唑峰与杂质 I 峰之间的分离度应大于 2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质 I 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的 1.0%。 其他 应符合乳膏剂项下有关的各项规定（通则 0109）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品 5 支内容物混匀，精密称取适量（约相当于克霉唑 4mg），置 100ml 量瓶中，加甲醇 56ml，置 50℃水浴中加热 5 分钟，时时振摇，取出后强烈振摇约 5 分钟，加水 24ml，摇匀，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却 2 小时，滤膜滤过，取续滤液放至室温。 对照品溶液 取克霉唑对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.04mg 的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质 I）项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同克霉唑。 【规格】（1）1% （2）3% 【贮藏】密封，在凉暗处保存。 |
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