本品含吲哚美辛(C19H16ClNO4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于吲哚美辛10mg),加水10ml,振摇浸透后,再加20%氢氧化钠溶液3滴,振摇使吲哚美辛溶解,滤过,取滤液,照吲哚美辛项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20粒,倾出内容物,精密称定,精密称取内容物适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量,振摇使吲哚美辛溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见吲哚美辛有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液(pH 7.2)-水(1:4)900ml为溶岀介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。 限度 标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 对照品溶液 取吲哚美辛对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,振摇使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用50%甲醇溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积20μl。 供试品溶液与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同吲哚美辛。 【规格】25mg 【贮藏】遮光,密封保存。 |