本品含酮康唑(C26H28Cl2N4O4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为乳白色或微红色乳膏。 【鉴别】(1)取本品约0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液10ml,在水浴上加热,使酮康唑溶解,放冷,滤过,滤液加碘化铋钾试液数滴,即生成橙红色沉淀。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 溶剂 甲醇-三氯甲烷(1:1)。 供试品溶液 取本品2.5g,精密称定,置烧杯中,加溶剂20ml,置80℃水浴中振摇使酮康唑溶解,用溶剂定量转移至50ml量瓶中,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,在冰浴中冷却1小时后立即滤过,取续滤液放置至室温。 对照品溶液 取酮康唑对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%二异丙胺的甲醇溶液-0.5%醋酸铵溶液(77:23)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按酮康唑峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同酮康唑。 【规格】10g:0.2g 【贮藏】密封,在凉暗处保存。 |