本品为7a-[1-（R）-羟基-1甲基丁基]-6,14-内乙桥四氢东罂粟碱的盐酸盐，按干燥品计算，含C25H35NO4·HCl不得少于97.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 本品在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶，在三氯甲烷中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-64.5°至-69.0°。 【鉴别】（1）取本品约1mg，加甲醛硫酸试液1滴，即显紫堇色。 （2）取本品约1mg，加稀铁氰化钾试液1滴，即显蓝绿色。 （3）取本品约1mg，置试管中，加枸椽酸醋酐试液2滴，置水浴中加热，显紫红色。 （4）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在286nm的波长处有最大吸收，在258nm的波长处有最小吸收。 （5）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1179图）一致。 （6）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】溶液的澄清度 取本品10mg，加水10ml溶解后，溶液应澄清。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值为3.0±0.1）-甲醇（60∶40）为流动相；柱温为30℃；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按二氢埃托啡峰计不低于2000，二氢埃托啡峰与相邻峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，精密量取4ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取苯、甲醇、乙醇与乙醚各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含苯0.1μg、甲醇0.15mg、乙醇0.25mg与乙醚0.25mg的溶液，精密量取4ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升温至180℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；分流模式为不分流。顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，苯、甲醇、乙醇与乙醚的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，室温减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸二氢埃托啡对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉通风处保存。 【制剂】盐酸二氢埃托啡舌下片 |
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