本品为1-环己基-3-［［对-［2-（3，4-二氢-7-甲氧基-4，4-二甲基-1，3-二氧代-2（1H）-异喹啉基）乙基］苯基］磺酰基］脲。按干燥品计算，含C27H33N3O6S应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或甲醇中微溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为178～182笆。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加苯肼5滴，加热至溶液变清，放冷，加氨试液0.5ml、10%硫酸镍溶液0.5ml与三氯甲烷1ml，剧烈振摇，静置，下层溶液应变成紫红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1097图）一致。 【检查】氯化物 取本品2.0g，加水100ml，煮沸，至剩余约50ml时，迅速放冷，滤过，滤液加水使成50ml，量取25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.007%）。 硫酸盐 取氯化物检查项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相超声使溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取异喹啉物对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取格列喹酮对照品与异喹啉物对照品各适量，加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解后，用磷酸调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（3：5）为流动相；检测波长为310nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按格列喹酮峰计算不低于2000，格列喹酮峰与异喹啉物峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与异喳琳物保留时间一致的杂质峰，按外标法以峰面积计算，含异喹啉物不得过0.75%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相超声使溶解，放冷，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取格列喹酮对照品适量，精密称定，加流动相超声使溶解，放冷，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】降血糖药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】格列喹酮片 附： 异喹啉物 4-[2-（3，4-二氢-7-甲氧基-4，4-二甲基-1，3-二氧代-2（1H）异喹啉基）乙基]苯磺酰胺 |
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