本品为1-(2-羟基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑半水合物。按干燥品计算，含C7H11N3O3不得少于98.5%。 【性状】本品为类白色或微黄色结晶或结晶性粉末；无臭。 在甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在乙醚中略溶，在水中微溶；在0.1mol/L盐酸溶液中溶解。 熔点 本品的熔点(通则0612)为73～78℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml，温热，溶液即显紫红色，滴加稀盐酸使成酸性后，即变成黄色，再滴加过量的氢氧化钠试液，溶液变成橙红色。 (2)取本品约0.1g，加硫酸溶液(3→100)4ml溶解后，加三硝基苯酚试液10ml，放置后生成黄色沉淀。 (3)取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 【检查】酸碱度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定(通则0631)，pH值应为5.5～7.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。 硫酸盐 取本品1.0g，加水100ml使溶解，滤过，取续滤液40ml，依法检查(通则0802)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 分别精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20:80)为流动相；检测波长为318nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按塞克硝唑峰计算不低于2000，塞克硝唑峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质I峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.1倍(0.1%)；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.3倍(0.3%)，其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.5倍(0.5%)。 残留溶剂 照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。 供试品溶液取 本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。 对照品溶液 分别取甲苯、乙酸乙酯与二氯甲烷各适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲苯0.0178mg、乙酸乙酯0.1mg与二氯甲烷0.012mg的溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始柱温为90℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至170℃，维持5分钟；检测器温度为200℃;进样口温度为220℃；进样体积0.5μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含甲苯不得过0.089%，乙酸乙酯不得过0.5%，二氯甲烷不得过0.06%。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重(通则0831)，减失重量应为4.0%～6.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.13g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于18.52mg的C7H11N3O3。 【类别】抗厌氧菌、抗滴虫药。 【贮藏】遮光、密封保存。 【制剂】(1)塞克硝唑片(2)塞克硝唑胶囊 附： 杂质I |
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