本品为5-氟-2，4（1H，3H）-嘧啶二酮。按干燥品计算，含C4H3FN2O2应为97.0%~103.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末。 本品在水中略溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷中几乎不溶；在稀盐酸或氢氧化钠溶液中溶解。 【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→100）5ml，加溴试液1ml，振摇，溴液的颜色即消失；加氢氧化钡试液2ml，生成紫色沉淀。 （2）取三氧化铬的饱和硫酸溶液约1ml，置小试管中，转动试管，溶液应能均匀涂于管壁；加本品的细粉约2mg，微热，转动试管，溶液应不能再均匀涂于管壁，而类似油垢存在于管壁。 （3）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在265nm的波长处有最大吸收，在232nm的波长处有最小吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集280图）一致。 【检查】含氟量 取本品约15mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为13.1%~14.6%。 溶液的澄清度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。 氯化物 取本品2.0g，加水100ml，加热使溶解，放冷，滤过；分取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。 硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液50ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.25μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用0.05mol/L磷酸溶液调节pH值至3.5）-甲醇（95∶5）为流动相；检测波长为265nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氟尿嘧啶峰计算不小于2500，氟尿嘧啶峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.75%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 重金属 取本品0.50g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 【类别】抗肿瘤药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）氟尿嘧啶乳膏 （2）氟尿嘧啶注射液 |
医药数据
