本品为8-氟-5，6-二氢-5-甲基-6-氧代-4H-咪唑并-[1,5-α][1,4]苯并二氮?-3-甲酸乙酯。按干燥品计算，含C15H14FN3O3不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷或冰醋酸中易溶，在甲醇中略溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为198～202℃，熔融时同时分解。 【鉴别】（1）取本品约10mg，滴加冰醋酸使恰能溶解，加稀碘化铋钾试液，即生成橙红色沉淀。 （2） 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含4μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在244nm的波长处有最大吸收，在227nm的波长处有最小吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集993图）一致。 （4） 本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。 【检查】醋酸溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加醋酸10ml溶解后，溶液应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，加流动相定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以稀磷酸溶液（取水1000ml，用磷酸调节pH值至2.0）-甲醇-四氢呋喃（80∶13∶7）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氟马西尼峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.2%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸30ml和醋酐20ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.33mg的C15H14FN3O3。 【类别】苯二氮?类药拮抗剂。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】氟马西尼注射液 |
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