本品为N-[4-（甲氧基甲基）-1-[2-（2-噻吩基）乙基]-4-哌啶基]丙酰苯胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C22H30N2O2S?C6H8O7不得少于99.0% 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在甲醇中易溶，在乙醇或水中溶解，在丙酮或三氯甲烷中微溶。 熔点 本品的熔点为137～143℃（通则0612），熔融同时分解。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加水适量使溶解，加磷钨酸试液1～2滴，即析出白色沉淀。 （2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1320图）一致。 （3） 本品的水溶液显枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.2g，加水20ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 氰化物 取本品1.0g，依法检查（通则0806第二法），含氰化物不得过百万分之五。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含7.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 系统适用性溶液 取枸橼酸舒芬太尼约10mg，加稀盐酸10ml使溶解，在水浴上加热回流4小时，用稀氢氧化钠试液调节至中性，水浴蒸干，放冷，加10ml甲醇溶解残渣，滤过，取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 空白溶液 取枸橼酸适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Thermo ODS-2 HYPERSIL C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-0.13mol/L醋酸铵溶液-乙腈（45∶31∶24），用冰醋酸或氨水调节pH值至7.2为流动相；检测波长为228nm；柱温为40℃；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，舒芬太尼峰与降解杂质峰（相对保留时间约为0.5）的分离度应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与空白溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除与空白溶液相同位置的色谱峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 乙酸乙酯、丙酮、异丙醇与甲醇 照残留溶剂测定法（通则0861第一法）测定。 供试品溶液取本品约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加水适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取乙酸乙酯、丙酮、异丙醇与甲醇，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中约含乙酸乙酯0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg与甲醇0.3mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以改性聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为50℃；进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，理论板数按丙酮峰计算不低于1000，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。 四氯化碳 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品1g，精密称定，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺适量使溶解并稀释至刻度，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取四氯化碳适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含0.4μg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始柱温为40℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃；进样口温度为150℃，釆用电子捕获检测器，温度为400℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为20分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品0.5g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，加β-萘酚甲醇指示剂3滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于57.87mg的C22H30N2O2S?C6H8O7。 【类别】镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】枸橼酸舒芬太尼注射液 |
医药数据
