C13H10ClN3O4S2 371.82 本品为6-氯-4-羟基-2-甲基-3-（2-吡啶氨基甲酰基）-2H-噻吩并[2,3-e]-1，2-噻嗪-1，1-二氧化物。按干燥品计算，含C13H10ClN3O4S2不得少于98.5%。 【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中微溶，在无水乙醇或丙酮中极微溶解，在甲醇或水中几乎不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中微溶。 【鉴别】 （1）取本品约5mg，加三氯甲烷3ml，振摇使溶解后，加三氯化铁试液1滴，微热并振摇，溶液应显红棕色。 （2）取本品有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取氯诺昔康对照品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品，用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中约含15μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在258nm、289nm与376nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】 氯化物 取本品1.0g，加水20ml充分振摇后，用稀硝酸洗涤过的滤纸滤过，取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含0.2μg的溶液。 系统适用性溶液 精密称取杂质I对照品与氯诺昔康各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I0.2μg与氯诺昔康2μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸二氢钱溶液（用三乙胺调节pH值至7.3）-甲醇（58:42）为流动相；检测波长为290nm；进样体积20μ1。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与氯诺昔康峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 二氯甲烷、三氯甲烷与四氯化碳 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砚使溶解并稀释至刻度。 对照品溶液 取二氯甲烷、三氯甲烷与四氯化碳各适量，精密称定，加二甲基亚砚溶解并定量稀释制成每1ml中约含二氯甲烷6μg，三氯甲烷0.6μg与四氯化碳0.04μg的混合溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟40℃的速率升温至150℃，维持10分钟；进样口温度为250℃；分流比为30：1；检测器为电子捕获检测器（ECD），检测器温度为250℃;进样体积lμl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。 甲醇、正己烷、四氢呋喃与二甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砚5ml，再加入氯化钠约1g，密封。 对照品溶液 取甲醇、正己烷、四氢呋喃与二甲苯各适量，精密称定，加二甲基亚砚溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇30μg、正己烷2.μg、四氢呋喃7.2μg与二甲苯21.7μg的混合溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，加入氯化钠约1g，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至150℃，维持10分钟；进样口温度为250℃，分流比为20：1;检测器为火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为25分钟。 系统适用性要求 对照品湿溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品1g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得超过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加三氯甲烷20ml，超声溶解，加冰醋酸45ml，加热使溶解，冷却，加醋酐20ml与结晶紫指示剂2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于37.18mg的C13H10ClN3O4S2。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）氯诺昔康片（2）注射用氯诺昔康 |
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