本品含盐酸二甲双胍（C4H11N5·HCl）应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品内容物为白色结晶性粉末或白色至类白色肠溶微丸。 【鉴别】（1）取本品内容物，研细，取细粉适量（约相当于盐酸二甲双胍50mg），加水10ml使盐酸二甲双胍溶解，滤过，照盐酸二甲双胍项下鉴别（1）、（3）项试验，显相同的反应。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异检查项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于盐酸二甲双胍0.25g），置50ml量瓶中，加0.05%磷酸溶液适量，超声5分钟使盐酸二甲双胍溶解，用0.05%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取双氰胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05%庚烷磺酸钠溶液（用10%磷酸溶液调节pH值至4.0）-乙睛（84∶16）为流动相；检测波长为218nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按双氰胺峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至二甲双胍峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与双氰胺保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸二甲双胍标示量的0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（0.6%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法1）测定。 酸中溶出量 溶出条件 以盐酸溶液（9→1000）750ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时取样。 供试品溶液 取溶出液20ml，滤过，弃去初滤液10ml，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每粒的溶出量。 限度 不得大于标示量的10%，应符合规定。 缓冲液中溶出量 溶出条件 酸中溶出量项下2小时取样后，在溶出杯中立即加入预热至37℃±0.5℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8，继续溶出，经30分钟时（内容物为白色结晶性粉末者适用）或45分钟（内容物为白色至类白色肠溶微丸者适用）时取样。 供试品溶液 取溶出液20ml，滤过，弃去初滤液10ml，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸二甲双胍20μg的溶液。 对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于盐酸二甲双胍50mg），置200ml量瓶中，加缓冲液（0.1mol/L盐酸溶液750ml，加0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，混匀，必要时用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8）100ml，振摇10分钟使盐酸二甲双胍溶解，用上述缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液20ml，精密量取续滤液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸二甲双胍20μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸二甲双胍对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。检测波长为233nm。 系统适用性要求 理论板数按二甲双胍峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸二甲双胍。 【规格】（1）0.25g（2）0.5g 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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