C15H10ClN3O3 315.72 本品为1，3-二氢-7-硝基-5-（2-氯苯基）-2H-1，4-苯并二氮杂?-2酮。按干燥品计算，含C15H10ClN3O3不得少于99.0%。 【性状】 本品为微黄色至淡黄色结晶性粉末；几乎无臭。 本品在丙酮或三氯甲烷中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为237～240℃。 【鉴别】 （1）取本品约10mg，加稀盐酸1ml使溶解，滴加碘化铵钾试液，即产生橙红色沉淀，放置后，沉淀颜色变深。 （2）取本品，加0.5%硫酸的乙醇溶液，制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在252nm与307nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集502图）一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 四氢呋喃-甲醇-水（10：42：48）。 供试品溶液 取本品，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 系统适用性溶液 取杂质I对照品适量，加供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸铵溶液（取磷酸铵6.6g，加水950ml使溶解，用0.5mol/L磷酸溶液或lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8.0，加水至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（48：42：10）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氯硝西泮峰与杂质I峰之间的分离度应大于8.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加醋酐35ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.57mg的C15H10ClN3O3。 【类别】 抗焦虑药，抗惊厥药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）氯硝西泮片 （2）氯硝西泮注射液 附： 杂质I C13H9ClN2O3 276.67 2-氨基-2'-氯-5-硝基二苯酮 |
医药数据
