[意见反馈]返回搜索首页环球医药招商网 > 医药数据 > 《中国药典》2020年版

 

分析方法转移指导原则

    药品名称: 9100 分析方法转移指导原则
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 指导原则
    内容:

    9100 分析方法转移指导原则

    分析方法转移(analytical method transfer),是一个文件记录和实验确认的过程,目的是证明一个实验室(方法接收实验室)在采用另一实验室(方法建立实验室)建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时,该实验室有能力成功地操作该方法,检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致、可靠和准确检测结果的一个重要环节,同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。

    本指导原则总结了可能存在的分析方法转移的类型和转移方案的内容等。本指导原则不提供统计方法相关信息,也不包含微生物和生物检验方法的转移。

    一、转移类型

    分析方法转移可通过多种途径实现。最常用的方法是相同批次均一样品的比对试验或专门制备用于测试样品的检测结果的比对试验。其他方法包括:实验室间共同验证、接收方对分析方法进行完全或部分验证和合理的转移豁免。分析方法转移实验、转移范围和执行策略制订要依据接收方经验和知识、样品复杂性和特殊性、分析过程的风险评估。

    1. 比对试验

    比对试验是分析方法转移时最常用的方法,需要接收方和转移方共同对预先确定数量的同一批次样品进行分析。也可以采用其他方法,如:在样品中加入某个杂质的回收率实验,接收方能够达到预先制定的可接受标准。分析时要依据已被批准的转移方案,此方案包括明确列出的细节、使用的样品、预先制定的验收标准和可允许的偏差。检测结果符合预先制订的可接受标准是确保接收方有资格运行该方法的必要条件。

    2. 两个或多个实验室间共同验证

    执行分析方法验证的实验室要具备运行该分析方法的资格。转移方可与接收方一起进行实验室间的共同验证工作,包括接收方可作为转移方分析方法验证团队的一部分,从而获得重现性评估数据。共同验证要按照预先批准的转移或验证方案进行,方案中需说明具体方法、所使用样品和预定的可接受标准。指导原则9101《分析方法验证指导原则》对分析方法验证指标选择提供了指导意见。

    3. 再验证

    分析方法转移的可接受方法还包括再验证或部分验证。再验证时应对指导原则9101《分析方法验证指导原则》中收载的可能在转移中受到影响的验证指标进行说明。

    4 .转移豁免

    在某些特定的情况下,常规的分析方法转移可豁免。此时,接收方使用转移方分析方法,不需要比对实验室间数据。转移豁免的情况如下。

    (1)新的待测定样品的组成与已有样品的组成类似和/或活性组分的浓度与已有样品的浓度类似,并且接收方有使用该分析方法的经验。

    (2)被转移的分析方法收载在药典中,并无改变,此时应采用分析方法确认(见指导原则9099《分析方法确认指导原则》)。

    (3)被转移的分析方法与已使用方法相同或相似。

    (4)转移方负责方法开发、验证或日常分析的人员调转到接收方。

    如果符合转移豁免,接收方应根据豁免理由形成文件。

    二、转移要素

    本原则推荐了能够成功进行分析方法转移的一些要素,这些要素也可能存在关联性。实施分析方法转移前,转移方应对接收方进行培训,或者接收方需在转移方案批准前进行预实验以发现可能需要解决的问题。培训要有记录。

    转移方,通常是方法开发方,负责提供分析方法过程、对照品、验证报告和必需文件,并在方法转移的过程中根据接收方需要提供必要的培训和帮助。接收方可能是质量控制部门、公司内部的其他部门,或其他公司(如委托研发机构)。在方法转移前,接收方应提供有资质的人员或适当人员培训,确保设施和仪器根据需要被正确校正并符合要求,确认实验室体系与执行法规和实验室内部管理规程相一致。转移方和接收方应比较和讨论转移的实验数据以及转移过程的方案偏差。双方应充分讨论转移报告及分析方法中任何必要的更正或者更新,以便能够在接受方重现该方法。

    方法转移可选择一个批次样品,因为转移目的与生产工艺无关,是为了评价接收方是否具备使用该方法的能力。

    三、转移方案

    分析方法转移前,双方通过讨论达成共识并制订文件形成转移方案。文件要表达双方的一致意愿与执行策略,并包含各方的要求和职责。建议方案要包含以下内容:转移的目的、范围、双方责任、使用的材料和仪器、分析方法、试验设计和在方法转移中使用的可接受标准。根据验证数据和验证过程知识,转移方案应明确需要评价的验证指标和用于评价可接受的转移结果的分析。(见指导原则9101《分析方法验证指导原则》和指导原则9099《分析方法确认指导原则》)

    根据分析方法的类型和已获得的测定数据所建立的分析方法转移可接受标准应包括所有研究地点的试验结果的比对标准。这些标准可以用统计学方法制定,其原则一般基于双方均值差异以及拟定的范围来计算,并应提供变异估计(如每个试验场所的相对标准偏差RSD%),特别是接收方的中间精密度RSD%和/或用于对比含量和含量均匀度试验均值的统计学方法。在杂质检查时,精密度一般较差(如痕量杂质检查),可使用简便的描述性方法。溶出度可通过使用f2因子或比较特定时间点的溶出数据进行评价。对于未评价的分析方法验证指标,双方实验室应说明原因。对所使用的材料、对照品、样品、仪器和仪器参数也要逐一说明。

    应慎重选择并评估失效、久置或加标样品,从而明确采用不同设备制备样品的差异所导致的潜在问题,并评估对已上市产品的潜在异常结果的影响。转移方案的文件应包括报告的格式,以确保可持续记录检验结果,并提高实验室间的一致性。该部分还应包含实验结果的其他信息,如样品的色谱图和光谱图、误差的相关信息。方案中还应说明如何管理可接受标准的偏差。当转移失败,对转移方案发生的任何变更,须获得批准后才能收集新数据。

    四、转移方法

    应详细阐述分析方法的细节并进行明确的指导说明,以保证培训后的分析人员能够顺利实施该方法。方法转移前,为了说明并解决方法转移中的相关问题,转移方和接收方可以召开会议,讨论相关事宜。如果有完整验证或部分验证数据,应同实验实施技术细节一并提供给接收方。在某些情况下,转移现场有参与初始方法开发或验证的人员将有助于方法转移。使用液相色谱或气相色谱时,应明确规定重复次数和进样序列。在进行溶出度试验时,应明确规定每种剂量的试验次数。

    五、转移报告

    当分析方法转移成功后,接收方应起草方法转移报告,报告应提供与可接受标准相关的实验结果,确认接收方已具备使用所转移分析方法的资格。应对方案中的所有偏差进行完整记录并说明理由。如果实验结果符合制订的可接受标准,则分析方法转移成功,并且接收方具备了实施该方法的资质。否则不能认为分析方法转移已完成,此时应采取有效的补救措施使其符合可接受标准。通过调查研究,可以提供关于补救措施性质和范围的指导原则,依据不同的实验过程,补救措施可以是再培训,也可以是对复杂检测方法的清晰阐述。

招商信息

其它药品推荐

相关资讯

    不合格药品的追回实为召回行为
    要对公司的行为作出准确定性,就必须对其行为的前因后果进行深入调查,结合违法情节的轻重,力求在客观公正的基础上作出正确合法的处理。一是把握“性状”中的“假劣”之分。药品有假药和劣药之分,涉案的药品也不例外,办案人员首先要依据《不合格药品检验报告书》(以下简称《报告书》)来判定药品经检验不合格是归属于假药还是劣药,从而进一步确定所查药品的假劣属性,给违法行为中所涉产品(药品)的归属作出准确定性,进而最终找准涉案产品的法律定位(具体可定位到适用法律的条款项)。具体到本案,对“性状”的正确解读是判定药品
    2010/9/6 15:39:46

    不合格药品的追回实为召回行为

    这些养生误区 你犯了吗?
    我们经常说因为忙碌的工作很多人无暇顾及自身健康,从而导致疾病缠身。但其实也有部分人非常注重健康和养生,但也因为过分得注重会一不小心进入到养生的误区。小编为大家总结以下几点常见的误区,大家可以看看,自己是否做错了一每天喝足八大杯水实际上,每个人每天所需要的水分都是不同的。并不是多喝水就对身体有好处,摄入过多的水分不但无益而且还会对健康产生伤害,增加肾脏的负担。在这里要告诉大家的是,我们身体水分除了通过排汗呼吸等方式排出外,水分还需经过肾脏来代谢。摄入过多的水分就会增加肾脏的排水量,也就等于增加了肾
    2015/5/28 8:49:30

    这些养生误区  你犯了吗?

    上海医药公布2012年半年度报告
    月日,上海医药公布了年半年度报告,在年的第季度,上海医药共收入亿元,同比上季度上升了,环比去年同期上升了,实现亿元的净利润,同比上季度上升,环比去年同期下降;上半年共实现营业收入亿元,完成净利润亿元。上海医药上半年的营收增长了,而净利润反而却下降了,其主要原因是去年同期公司出售广东天普获得的一次性特殊收益,如果扣除此项受益的话,上半年公司净利润比去年同期增长了,不过净利润仍然不及营收的增长,主要因为扣除两项费用后的营业利润率为,比上年同期下降了,为分销业务的规模扩大摊薄了影响。在报告期内,公司的
    2012/8/22 22:28:19

    上海医药公布2012年半年度报告

    药店经营药品更加符合医药市场大势
    卖药的这一说法在大众心目中的印象不太好,之所以不太好是因为人们总是认为卖药的不从事药品生产赚得是药品差价,这一差价自然就是要患者来承担,而药价对于患者是一个较为敏感的信息,一般情况下人们更愿意付出的是药品的生产成本,而对于后面的流通成本是甚为不满的,再者也有人认为部分卖药的居心不良卖假药或者向患者推荐一些高价的药物,就从这些习惯来看要经营药品着实不是一件得民心的事情。可能也就是因为这一点我国初期医疗体系中基本没有药店这一体系存在,所有的药品零售业务都是由医院来承担的,从理论上来看这似乎可以极大的
    2014/1/2 23:14:51

    药店经营药品更加符合医药市场大势

    第四届中医药国际贡献奖在京颁奖
    环球医药信息网讯日前,第四届中医药国际贡献颁奖大会在北京举行,本次大会于年月启动,由世界中医药学会联合会主办,全国政协副主席张梅颖出席大会。世界中联中医药国际贡献奖是经中国科技部奖励办公室批准设立的中医药国际贡献奖,以对中医药的传播交流与合作,教育和制定国际标准等做出突出贡献的个人和团体为对象,是中国科技部奖励办公室批准设立的目前全球范围内中医药领域唯一的国际贡献奖。自去年大会启动共收到了世界各国和地区的申报材料份,其中个人申请份,团体申请份。根据规定,本着公开公平公正的原则,经过社会评审,专家
    2011/2/21 10:59:47

    第四届中医药国际贡献奖在京颁奖

    上半年招采涌现五大趋势!药价再添下行压力
    根据天风证券研报,截至年月中旬,浙江安徽湖南福建广西天津河北内蒙古黑龙江四川北京等省市已率先完成新一轮的省级药品集中招标采购。江西宁夏甘肃等在内的省市处于即将完成或者部分完成的状态,贵州江苏等省市则尚在推进之中。从目前各省方案看,招采模式正向着分散化联合化趋势发展。省级集中招采平台更相当于一个准入平台,各地以市为单位或医联体形式在省级平台上议价采购成为招采新方向。另一方面,医保逐渐嵌入到药品招采中,更多城市提出将探索采购,也有越来越多的省市加入跨区域联盟采购中。随着新模式的不断涌现以及采购主体越
    2017/8/9 9:35:42

    上半年招采涌现五大趋势!药价再添下行压力

环球医药网成立于2003年,专业提供医药招商、医药代理、信息资讯、品牌展示、药品招商等多元化服务的中国医药招商网站平台
www.qgyyzs.net 版权所有 Copy Right 2003-2024 中华人民共和国增值电信业务经营许可证:浙B2-20090049
免责声明:环球医药网只起到信息平台作用,不为交易经过负任何责任,请双方谨慎交易,以确保您的权益。