本品含硝酸异山梨酯(C6H8N2O8)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】 本品内容物为白色至淡黄色小丸。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度(20mg规格) 取本品1粒,内容物置200ml量瓶中,加流动相约140ml,超声约30分钟使硝酸异山梨酯溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算每粒的含量,应符合规定(通则0941)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经0.5小时、2小时与8小时时分别取溶出液5ml,并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质。 供试品溶液 分别取0.5小时、2小时与8小时时的溶出液,滤过,取续滤液。 对照品溶液 取硝酸异山梨酯对照品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含20μg(20mg规格)或40μg(40mg规格)的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算出每粒在不同时间的溶出量。 限度 每粒在0.5小时、2小时和8小时时的溶出量应分别为标示量的30%以下、30%~65%和70%以上,均应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 本品20粒,精密称定,计算平均装量,取内容物(20mg规格)或取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于硝酸异山梨酯25mg),置50ml量瓶中,加甲醇适量使硝酸异山梨酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见硝酸异山梨酯含量测定项下。 【类别】 同硝酸异山梨酯。 【规格】 (1)20mg (2)40mg 【贮藏】 遮光,密封保存。 |