本品为4-［(1-甲基-1H-咪唑-5-基)甲基］-3-乙基二氢-2(3H)-吠喃酮硝酸盐。按干燥品计算，含C11H16N2O2·HNO3不得少于99.0%。 【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭；遇光易变质。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为174～178℃，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定(通则0621)，比旋度为+80°至+83°。 【鉴别】 (1)取本品约10mg，加水2ml溶解后，依次加入重铭酸钾试液2滴、过氧化氢试液1ml与三氯甲烷2ml，振摇，三氯甲烷层即显紫色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集472图)一致。 (3)本品的水溶液显硝酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 酸碱度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，分成二份：—份中加甲基红指75液1滴，应显红色；另一份中加溴酚蓝指示液2滴，应显蓝色。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g，加新沸放冷的水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。 氯化物 取本品0.10g，加水5ml溶解后，加稀硝酸使成酸性，再加硝酸银试液数滴，不得即时发生浑浊。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。 系统适用性溶液 取硝酸毛果芸香碱与硝酸异毛果芸香碱对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg与5μg的溶液。 毛果芸香酸定位溶液 取供试品溶液5ml，加浓氨溶液0.1ml，水浴上加热30分钟，放冷，用水稀释至25ml，摇匀，取3ml，用水稀释至25ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议含碳量不低于19%)；以甲醇-乙腈-0.002mol/L氢氧化四丁基铵溶液(55：60：885)(用20%磷酸溶液调节pH值至7.7)为流动相；检测波长220nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，异毛果芸香碱峰与毛果芸香碱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与毛果芸香酸定位溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如显异毛果芸香碱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)；如显毛果芸香酸峰，其峰面积与异毛果芸香碱峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%)；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 易炭化物 取本品10mg，加硫酸1ml与硝酸0.5ml使溶解，溶液应无色。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml，微热使溶解，放冷，照电位滴定法(通则0701)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.13mg的C11H16N2O2·HNO3。 【类别】 缩瞳药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 硝酸毛果芸香碱滴眼液 附： 硝酸异毛果芸香碱 (3R,4R)-3-乙基[(1-甲基-1H-咪唑-5-基)甲基］二氢吠喃-2(3H)-酮，硝酸盐 毛果芸香酸 (2S,3R)-2-乙基-3-(羟甲基)-4-(1-甲基-1H-咪唑-5-基)丁酸 |
医药数据
