本法系用硝酸破坏供试品中的蛋白质后,再加入过量的硝酸银,使供试品中的氯离子与硝酸银完全反应,生成氯化银沉淀析出,过量的硝酸银用硫氰酸铵滴定液滴定。根据硫氰酸铵滴定液消耗的量,可计算出供试品中氯化钠的含量。 测定法 精密量取供试品1.0ml,精密加入0.1mol/L硝酸银溶液(称取硝酸银17.0g,加水溶解并稀释至1000ml)5ml(若蛋白质含量较高者,加2ml饱和高锰酸钾溶液),混匀,加8.0mol/L硝酸溶液10ml,加热消化至溶液澄清,冷却,加水50ml、8%硫酸铁铵指示液1ml,用硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液呈淡棕红色,振摇后仍不褪色,即为终点。将滴定的结果用空白试验(可不消化)校正。 按下式计算: 氯化钠含量(g/L)=(V0-VX)×c×58.45 式中 V0为空白试验消耗硫氰酸铵滴定液的体积,ml; VX为供试品消耗硫氰酸铵滴定液的体积,ml; c为硫氰酸铵滴定液浓度,mol/L; 58.45氯化钠的分子量。 【附注】(1)硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的制备及滴定 称取硫氰酸铵8.0g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀。精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml与8%硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量,计算出本液的浓度。 (2)硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)制备 精密量取硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)100ml,加水准确稀释至200ml,摇匀。 |