本品为4,4'-磺酰基双(乙酰苯胺)。按干燥品计算,含C16H16N2O4S不得少于99.0%。 【性状】本品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇中极微溶解,在水、乙醚、稀盐酸或氢氧化钠试液中几乎不溶。 【鉴别】(1)取本品约0.1g,加乙醇5ml与硫酸1ml,摇匀,加热,发生乙酸乙酯的香气。 (2)取本品,加无水乙醇制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在256nm与284nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集541图)一致。 (4)取本品约0.1g,加硫酸溶液(2→5)5ml,加热使溶解,放冷,加水5ml,溶液显芳香第一胺类的鉴别反应(通则0301)。 【检查】氨苯砜类 照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇微温溶解,放冷,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液(1) 取氨苯砜对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 对照品溶液(2) 取氨苯砜对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含200μg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板,以甲苯-丙酮(2:1)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液20μl,对照品溶液(1)与对照品溶液(2)各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以0.5%亚硝酸钠的0.1mol/L盐酸溶液,数分钟后,再喷以0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照品溶液(1)的主斑点比较不得更深;如有1~2点超过时,与对照品溶液(2)的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.1%(通则0841)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸溶液(1→2)75ml,瓶口放一小漏斗,加热使沸后,保持微沸约30分钟,放冷,将溶液移至烧杯中,锥形瓶用水25ml分次洗涤,洗液并入烧杯,照永停滴定法(通则0701),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.62mg的C16H16N2O4S。 【类别】抗麻风病药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】醋氨苯砜注射液 |