C29H32ClN5O2·4H3PO4 910.04 本品为10-［[3',5'二（吡咯烷-1-基甲基）-4'-羟基苯基］氨基］-2-甲氧基-7-氯苯并［b］-1,5-萘啶四磷酸盐。按干燥品计算，含C29H32ClN5O2·4H3PO4应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为黄色至橙黄色结晶性粉末；无臭，具引湿性。 本品在水中溶解，在乙醇或乙醍中几乎不溶。 【鉴别】 （1）取有关物质项下供试品溶液，作为供试品溶液；另取磷酸咯萘啶对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法，取供试品溶液与对照品溶液各20/1,分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm与276nm的波长处有最大吸收。 （3）取本品80mg,加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，加二氯甲烷10ml与氨试液1ml,振摇2分钟，静置分层，取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤，室温下挥干滤液，取残渣以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥2小时，照红外分光光度法（通则0402）测定。本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致。 （4）取本品约20mg,加水5ml溶解后，加氨试液使沉淀完全，滤过，滤液显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品1.0g,加水25ml溶解后，依法测定（通则0631）,pH值应大于2.4。 氯化物 取本品0.10g,加水4ml使溶解，加20%碳酸钠溶液5ml,摇匀，使沉淀完全，用5号垂熔玻璃漏斗滤过，容器用水15ml分次洗涤、滤过，合并滤液，加水使成25ml,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 水中不溶物 取本品2.0g,加水25ml振摇使溶解，放置30分钟，用105℃恒重的4号垂熔玻璃堆堪滤过，沉淀用水15ml分次洗涤，在105℃干燥4小时，遗留残渣不得过4mg（供注射用）或7mg（供口服用）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取磷酸咯萘啶适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，置100℃水浴加热2小时，放冷，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Sepaxsapphire C18,4.6mm×250mm,5μm,孔径100A或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.81g,加水1000ml溶解，加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至2.8）-甲醇（85∶15）为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱；检测波长为278nm；进样体积20μl。 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0 100 0 5 100 0 35 50 50 45 50 50 55 100 0 60 100 0 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，调节流速使磷酸咯萘啶主峰的保留时间约为21分钟，相对保留时间约为1.1处的杂质峰与咯祭嚏峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。 甲醛 取本品50.0mg,加水2ml使溶解，加5%碳酸钠溶液4ml,搅匀，滤过，滤液加硫酸溶液（1→2）3ml,冷却后加品红亚硫酸试液5ml,在20~30℃保温120分钟，如显色，与新制的甲醛溶液（每1ml中含甲醛10海的水溶液）1.0ml用同一方法制成的对照液自上向下比较，不得更深（0.02%）。 四氢吡咯 取本品10μg,加水2ml溶解后,加5%碳酸钠溶液2ml,搅拌，滤过，滤液加新制的亚硝基铁氰化钠乙醛试液1ml,摇匀，5分钟内不得显蓝紫色。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（通则0831）. 【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定，加冰醋酸40ml,加热振摇使溶解，放冷，照电位滴定法（通则0701）,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.33mg的C29H32ClN5O2·4H3PO4。 【类别】 抗疟药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）磷酸咯萘啶肠溶片（2）磷酸咯萘啶注射液 |
医药数据
